一、气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇（论文文献综述）
李佳,苗萌,冯婧,芮闯,李婷婷,张静怡,潘洪志[1]（2021）在《化妆品中防腐剂检测方法的研究进展》文中研究说明防腐剂是化妆品中一类重要的成分,在化妆品中有着广泛的应用,违规使用会对消费者造成安全隐患。介绍了近年来我国化妆品中防腐剂的相关检测方法及标准情况,对异噻唑啉酮类、对羟基苯甲酸酯类、甲醛缓释体、对恶唑烷/啉类等几大类使用率较高、无相应检测标准的防腐剂检测方法进行了综述,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱法、液相色谱串联质谱法等。分析了目前化妆品中防腐剂检测所面临的问题,并对其检测方法的发展进行了展望。
赵云鹭[2]（2020）在《二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究》文中研究指明从上世纪九十年代起,绿色高效的二乙醇胺（DEA）脱氢法已应用于亚氨基二乙酸（IDA）的合成。该方法反应条件苛刻,反应机理复杂,且产生多种副产物。目前缺乏对中间过程反应的具体描述,不利于DEA脱氢反应过程的控制。本研究对脱氢反应液中的DEA和两种副产物羧酸的含量进行了深入研究。建立了一种阳离子交换色谱法测定DEA脱氢反应液中未反应完全的DEA的方法。考察了淋洗液种类、淋洗液浓度、柱温、溶剂、流速等因素对色谱分离的影响,优化后的分析条件:色谱柱为DionexTMCS12A阳离子交换色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸水溶液为淋洗液,流速1.0 m L/min等度洗脱,柱温为40℃。定量分析结果加标回收率在98.01～101.64%之间,RSD在1.20～1.58%之间。本方法快速、高效、不易受干扰,用于实际生产反应液中原料DEA含量的准确测定,以计算反应转化率。以硫酸铜作为显色剂,建立了测定DEA脱氢反应液中DEA含量的可见分光光度法。优化了显色剂种类、显色剂用量,显色反应时间等实验因素,优化后的衍生条件为10%硫酸铜1.0 m L,反应时间20 min,650 nm可见光下进行比色。定量分析结果加标回收率在99.47～103.70%之间,RSD在1.69～2.10%之间。本方法重复性好,灵敏度高,适用于DEA脱氢反应液中DEA含量的分析测定。建立了定量分析DEA脱氢反应液中的副产物草酸和羟基乙酸含量的阴离子交换色谱法,优化后的色谱条件:色谱柱为Dionex TMAS23阴离子交换色谱柱,以8.0 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流速1.5 m L/min等度洗脱,柱温选择40℃。在该分析条件下,草酸和羟基乙酸呈良好的线性关系。定量分析结果草酸的加标回收率在98.11～101.07%之间,RSD在0.98～1.29%之间;羟基乙酸的加标回收率在98.06～101.20%之间,RSD在0.85～1.47%之间。本方法可以直接对DEA脱氢反应液中草酸和羟基乙酸的含量进行快速准确的测定。开展了高效液相色谱-间接紫外检测法测定DEA含量的前期研究工作,考察了流动相比例、背景紫外吸收试剂的种类、浓度及检测波长对样品分离和分析的影响。优化后的分析条件为:色谱柱为HC-C18,流动相为甲醇-水溶液（85:15,v/v）,本底试剂为0.5 mmol/L熊果苷,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min等度洗脱,检测波长280 nm。该方法有待进一步的研究,有较大可能实现对DEA脱氢反应液中未转化完全的DEA含量的准确定量。
易路遥,杨婷婷,李杰,刘绪平,吉伟佳,占翌领,章红[3]（2020）在《GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛》文中研究指明建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式（MRM）下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%～118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。
张松松[4]（2020）在《水溶性山茶油的制备工艺研究》文中提出山茶油是我国的特色油脂之一,其中含有丰富的不饱和脂肪酸以及茶多酚、茶皂素、角鲨烯等多种生理活性物质,具有很高的营养价值。同时,山茶油在美容、护肤、养发、护发等方面也具有很好的功效。目前,山茶油作为一款基础油已被广泛应用于面霜、身体乳、手工皂、洗发水等日化品中,其在日化品领域的应用潜力巨大。但是,由于山茶油和水不能互溶,这就导致山茶油只能应用于膏霜类化妆品而不能应用于水剂型化妆品,极大的限制了山茶油在日化品行业的发展。为解决上述问题,本论文通过水解-酯化接枝两步法来制备水溶性山茶油,扩展山茶油在水剂型化妆品中的应用市场;不仅为山茶油的推广另辟蹊径,同时丰富了化妆品用植物油脂的种类,目前主要研究成果如下:基于气相色谱仪（GC）、高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）等检测手段对山茶油精炼油、毛油、脱臭馏出物以及冬化残留物的脂肪酸、角鲨烯、α-生育酚以及β-谷甾醇进行定性定量分析,结果表明:精炼油、毛油以及冬化残留物的脂肪酸均是由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸以及花生烯酸这六种脂肪酸组成,并且这三种山茶油样品的脂肪酸相对含量相差并不大,都是油酸含量最高,花生烯酸含量最少;但是在对脱臭馏出物脂肪酸组成和含量分析时,发现脱臭馏出物除了含有上述的六种脂肪酸之外,还检测出了花生酸和山嵛酸。与此同时,在对山茶油微量生理活性物质进行检测时,结果表明四种山茶油样品中脱臭馏出物种的角鲨烯、α-生育酚以及β-谷甾醇含量都是最高的,依次为4580.151mg/kg、366.037mg/kg、1192.549mg/kg;冬化残留物中也含有丰富的角鲨烯和β-谷甾醇,但是α-生育酚的含量比较少,依次为227.022mg/kg、459.543mg/kg、58.646mg/kg;毛油中角鲨烯、α-生育酚以及β-谷甾醇含量依次为219.696mg/kg、155.731mg/kg、364.038mg/kg;在精炼过程中这三种活性物质损失了一部分,这就导致精炼油中角鲨烯、α-生育酚以及β-谷甾醇含量都是最低的,其含量依次为130.152mg/kg,77.873mg/kg、177.284mg/kg。采用碱催化法对山茶油进行水解,考察了KOH当量、油水比、醇油比、反应温度以及反应时间对山茶油碱催化水解反应的影响,根据单因素实验和正交试验得出的山茶油碱催化水解最佳工艺条件为:KOH当量取1.1,油水比取2:1,醇油比取2:1,反应温度60℃,反应时间90min,进行三次重复试验,此时产物平均酸值为204.89mg KOH/g。对水解产物的脂肪酸、角鲨烯、α-生育酚以及β-谷甾醇的含量进行分析,结果表明:水解产物的脂肪酸组成为,棕榈酸占8.44wt%、硬脂酸占2.23wt%、油酸81.10wt%、亚油酸7.39wt%、亚麻酸0.58wt%,除了未检测到花生烯酸之外,其余脂肪酸的组成和相对含量较未水解的成品山茶油相差不大;同时山茶油水解产物中角鲨烯、α-生育酚和β-谷甾醇的含量依次为60.138mg/kg、6.597mg/kg、72.067mg/kg;对比与未水解的山茶油,水解过程中角鲨烯损失了53.79%,α-生育酚损失了91.53%,β-谷甾醇损失了59.29%。以山茶油水解产物和PEG600为原料,在高温下进行酯化接枝反应来制备水溶性山茶油。考察了催化剂种类和用量、反应温度、投料比以及反应时间对酯化反应的影响,根据单因素实验得出制备水溶性山茶油的最佳工艺条件为:催化剂选择4A型分子筛催化剂,用量为0.4 wt%,反应温度为160℃,投料比为1:1.2,反应时间6.5 h,此时酯化率为93.16%,得到的产物能与水以任意比例互溶。对产物进行红外（IR）和超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）分析,结果表明:水溶性山茶油的主要成分是PEG600单、双酯混合物。与此同时,对产物的各项性能指标进行测试,结果表明:水溶性山茶油的含水率为0.67%,皂化值为110.2 mg KOH/g,过氧化值为4.6 mmol/kg,临界胶束浓度为1.5 g/L,此时水的表面张力为32.01 dyn/cm,HLB值为14,乳化最大分水时间9.8 min。在实验室成功制备水溶性山茶油的基础上,尝试设计年产5000吨的水溶性山茶油的生产工艺。设计内容主要包括:设计任务拟定、生产方法及工艺流程选择、初步物料衡算、生产工艺流程草图设计、反应器选型及操作设计以及带控制点的管道工艺流程图设计等部分。
黄学泓,纪玲珍,黄丽莉[5]（2019）在《化妆品中致敏性芳香物质分析方法研究进展》文中指出介绍了化妆品中致敏芳香物质检测的前处理技术,包括蒸馏法、固相萃取法、超临界流体萃取法和顶空法等,综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法等,详细介绍了各种方法的原理、优缺点及适用范围。展望了未来的研究方向,以期为化妆品中致敏性芳香物质检测技术的发展提供参考。
翟宇,尚博扬,黄青[6]（2019）在《气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇》文中进行了进一步梳理目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）,程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好（r=0. 999 9）,检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。
唐子刚[7]（2019）在《塑化剂和矿物油污染物检测方法研究及应用》文中研究表明塑化剂主要是以邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）及双酚A（bisphenol A,BPA）为典型代表的环境雌激素,也是一种常见的环境内分泌干扰物,其具有雄性生殖毒性,能使雄性雌性化。由于在包装材料中它们都与基材非共价键结合,因此容易释放出来。这类物质可以从口、皮肤和呼吸道摄入从而对人体神经系统,生殖系统都有不同程度的损害。因此监测环境和人体内的塑化剂对于污染控制和疾病预防十分必要。矿物油是指在物理分离和化学转化过程中形成的烃类化合物,包括由直链、支链及环状烃组成的饱和烃矿物油（Mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）及芳烃化合物组成的芳香烃矿物油（Mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）。包装材料中有可能会含有这种成分。饮食产品等包装材料有必要控制其含量以免其过多进入人体内,轻则引起恶心、呕吐等症状,严重时会导致突发性食物中毒,甚至昏迷。目前国内外矿物油的检测方法还没有统一的标准,所以建立食品中矿物油的检测方法显得尤为重要及并具有重要意义。PAEs和BPA在生物基质及食品中具有低浓度,低痕量残留的特点,往往低于有些仪器的检测限,故对于检测前的样品处理是一个挑战。传统的样本的前处理方法主要包括液液萃取（Liquid-liquid extraction,LLE）、固相萃取（Solid-phase extraction,SPE）、固相微萃取（Solid-phase microextraction,SPME）。但LLE有机溶剂消耗大,容易乳化、操作繁琐;SPME价格昂贵,不适合大批量样品的检测;SPE克服了LLE的缺点但仍然需要消耗一定量的有机溶剂,仍然需要多个操作环节,这是因为传统的固相萃取吸附剂多是微米以上尺寸颗粒型吸附剂,其吸附/脱附效率未能最大发挥。纳米材料作为吸附剂目前是研究的热点,其中纳米纤维作为固相萃取吸附剂具有选择性高、吸附容量大、吸附快速、易洗脱以及有机溶剂用量少等特点。为此,本文基于纳米纤维固相萃取技术开展了塑化剂和矿物油固相萃取前处理方法探索,并着重于环境和人体样本中代表性塑化剂的检测方法研究,目标物包括邻苯二甲酸二乙酯（Diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（Butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（Di-（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（Di-n-octylo-phthalate,DNOP）、BPA,并且设计和开展了人群队列塑化剂暴露比较研究,主要内容如下:1、人尿中塑化剂检测方法研究及应用将聚苯乙烯（PS）纳米纤维材料装填成萃取小柱萃取人体尿液中4种PAEs,将SPE结合GC-FID及GC-MS建立起人体尿液中4种PAEs的检测方法,在优化的条件下,回收率为80.4%-111.7%之间,RSD在1.5%-10.9%之间,LOD在0.1-0.5 ng/mL之间。并将建立的方法用于儿童尿液中PAEs检测,被试包括23名肥胖儿童及30名健康对照组儿童;47名自闭症及39名健康儿童。结果发现肥胖组儿童及自闭症儿童尿液中均高于正常组。2、食品中（奶、饮料）中塑化剂检测方法研究制备聚苯乙烯-吡啶复合纳米纤维（PS/PD）,将其装填成萃取小柱用于牛奶及果汁中PAEs及BPA的固相萃取,萃取效率比PS纳米纤维提高了20%-30%,结合色谱-质谱方法成功的应用于3种牛奶及果汁中PAEs及BPA的检测。3、空气颗粒物中塑化剂检测方法研究及应用将PS-PD纳米纤维制成空气采样滤膜用于空气中PAEs及BPA的采样捕集,结合GC-MS建立起空气中5种PAEs及BPA的检测方法,在优化的条件下,回收率为87.0%-109.9%,LOD为0.01-0.1μg/L,RSD为0.6%-10.9%。并将此方法应用于10个实验室、10个宿舍、苏州不同市区幼儿园空气中的实际样品检测。同时采集儿童尿液样本检测其中的塑化剂,关联分析了环境空气塑化剂暴露水平与儿童尿液中塑化剂水平,结果发现二者有相关性。4、江苏省人群塑化剂暴露风险评估初步探讨通过外暴露法对江苏省成人和儿童人群PAEs暴露进行初步风险评估,结果显示江苏省塑化剂膳食暴露DBP与DEHP的累积暴露最大危害系数（Hazard index,HI）达到0.672,化妆品中塑化剂的最大暴露累积HI为0.005,大气中的最大暴露累积HI为0.188,再加上其他环境因素的HI,可能会对人体产生危害,需要有关部门的足够重视和调控。5、矿物油固相萃取前处理方法探索利用纳米纤维材料对矿物油的吸附及矿物油中MOAH和MOAH的分离进行了初探研究,可为后续食品中矿物油的检测提供吸附材料和数据支持。
孙晶,谭力,曹玲,王伟国,冯有龙,杭太俊[8]（2019）在《气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂》文中研究指明建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取,以2-辛醇、苯酚、七氯为内标,加入无水硫酸钠脱水,离心过滤后,用GC-MS/MS分析,内标法定量。方法的检出限为0.08～0.99μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质,在4个加标水平下验证方法的准确度,25种防腐剂的加标回收率为82.3%～119.4%, RSD为0.2～14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确,可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。
丁楚袁[9]（2019）在《基于β-环糊精材料的制备及其在典型污染物提取与吸附去除中的应用》文中研究说明β-环糊精（β-CD）,由于其独特的空腔结构、物理性质和化学性质,广泛被应用于有机化合物的分离、环境污染物的吸附去除以及富集提取痕量目标分析物等。本论文基于β-CD制备了两种聚合物材料,本论文包括两部分。第一部分制备了MWCNTs/SiO2/β-CD聚合物材料并以它为吸附剂,考察了吸附去除水中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的效率;第二部分制备了β-CD/MAA-MIPs分子印迹聚合物材料并以它为固相萃取材料,考察了富集提取植物样品中植物激素的效率。第一部分制备了MWCNTs/SiO2/β-CD聚合物材料,用于吸附去除水中对羟基苯甲酸酯类防腐剂,通过高效液相色谱分析和检测污染物的浓度,并用扫描电子显微镜,热重分析,红外光谱和X射线粉末衍射对该新材料进行表征,并对吸附去除水中对羟基苯甲酸酯的条件进行优化,包括吸附剂用量、洗脱溶剂类型和样品溶液的pH值等,且对材料吸附的稳定性和重复使用性进行研究。第二部分以β-CD作为功能单体,吲哚乙酸和2,4-二氯苯氧基乙酸作为模板分子,制备了β-CD/MAA-MIPs分子印迹聚合物材料,用于提取植物样品中吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸以及2,4-二氯苯氧乙酸,通过气相色谱分析和检测四种植物激素的浓度,并利用扫描电镜、BET测试、热重分析、红外光谱以及X射线粉末衍射对该聚合物材料进行表征,并对固相萃取的条件进行优化,包括吸附剂的用量、洗脱剂的种类和样品溶液的pH值,且探究了β-CD/MAA-MIPs材料的选择性、稳定性和重现性。
李莉,李硕,李祥胜,黑真真,曹进[10]（2019）在《气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇》文中研究表明为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3μm）,样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器（FID）检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量。结果发现,乙二醇和二甘醇在10200mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999。平均回收率分别为93.0%101.2%和92.8%101.3%,相对标准偏差（RSD）分别为0.60%2.32%和0.86%3.27%。该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测。
二、气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇（论文提纲范文）
（1）化妆品中防腐剂检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 化妆品中防腐剂相关检测规范及标准 |
| 2 化妆品中防腐剂的分析方法 |
| 2.1 对羟基苯甲酸酯类防腐剂 |
| 2.2 异噻唑啉酮类防腐剂 |
| 2.3 甲醛缓释体防腐剂 |
| 2.4 对恶唑烷/啉类防腐剂 |
| 2.5 对羟基苯乙酮 |
| 2.6 不同基质化妆品中防腐剂检测及化妆品中多种防腐剂同时检测 |
| 3 结论和展望 |
（2）二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二乙醇胺的概述 |
| 1.1.1 二乙醇胺的性质 |
| 1.1.2 二乙醇胺的用途 |
| 1.1.3 二乙醇胺的分析方法 |
| 1.2 羟基乙酸和草酸的概述 |
| 1.2.1 羟基乙酸和草酸的物化性质 |
| 1.2.2 羟基乙酸和草酸的常用分析方法 |
| 1.3 本论文的研究内容和研究意义 |
| 1.3.1 本论文的研究内容 |
| 1.3.2 本论文的研究意义 |
| 第2章 阳离子色谱法测定二乙醇胺脱氢反应液中原料二乙醇胺的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验原理 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 检测器的选择 |
| 2.3.4 溶剂的选择 |
| 2.3.5 抑制器的选择 |
| 2.3.6 淋洗液种类的选择 |
| 2.3.7 有机改性剂的选择 |
| 2.3.8 淋洗液浓度的影响 |
| 2.3.9 柱温的选择 |
| 2.3.10 流速的选择 |
| 2.3.11 标准曲线、线性范围和检出限 |
| 2.3.12 加标回收率和方法精密度 |
| 2.3.13 样品溶液定性定量分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 紫外-可见分光光度法测定二乙醇胺脱氢反应液中原料二乙醇胺的含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验原理 |
| 3.3.2 显色剂的选择 |
| 3.3.3 显色剂的加入量实验 |
| 3.3.4 反应时间的选择 |
| 3.3.5 标准曲线、线性范围和检出限 |
| 3.3.6 加标回收率 |
| 3.3.7 精密度实验 |
| 3.3.8 重复性实验 |
| 3.3.9 稳定性 |
| 3.3.10 样品溶液的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 阴离子色谱法测定二乙醇胺脱氢反应液中羟基乙酸和草酸的含量 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 样品的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 分离原理 |
| 4.3.2 色谱柱的选择 |
| 4.3.3 抑制器的选择 |
| 4.3.4 淋洗液种类的选择 |
| 4.3.5 淋洗液浓度的选择 |
| 4.3.6 温度的选择 |
| 4.3.7 标准曲线、线性范围、检出限 |
| 4.3.8 加标回收率、精密度 |
| 4.3.9 样品溶液的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 高效液相色谱-间接紫外检测法分析二乙醇胺初期研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 色谱条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 实验原理 |
| 5.3.2 背景紫外吸收试剂的选择 |
| 5.3.3 波长的选择 |
| 5.3.4 流动相的选择 |
| 5.3.5 背景紫外吸收试剂浓度的选择 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在校期间发表的论文及研究成果 |
（3）GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 标准储备溶液的制备 |
| 1.2.2 供试品溶液的制备 |
| 1.2.3 色谱-质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱质谱条件的选择和优化 |
| 2.2 提取溶剂的选择 |
| 2.3 固相萃取条件的优化 |
| 2.3.1 SPE方案设计筛选 |
| 2.3.2 基质效应实验 |
| 2.4 方法学验证 |
| 2.4.1 基质匹配工作标准曲线 |
| 2.4.2 精密度试验 |
| 2.4.3 回收率及重复性试验 |
| 2.4.4 定量限实验 |
| 2.5 实际样品的测定 |
| 3 结论 |
（4）水溶性山茶油的制备工艺研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 绪论 |
| 0.1 研究背景及选题意义 |
| 0.2 山茶油综述 |
| 0.3 山茶油在化妆品中的应用研究 |
| 0.4 水溶性植物油国内外现状 |
| 0.5 水溶性植物油制备方法 |
| 0.6 本论文主要工作 |
| 第一章 山茶油中脂肪酸组成及生理活性物质测定 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 实验材料 |
| 第三节 实验方法 |
| 第四节 结果与讨论 |
| 第五节 本章小结 |
| 第二章 山茶油碱催化水解工艺研究 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 实验材料 |
| 第三节 实验方法 |
| 第四节 结果与讨论 |
| 第五节 本章小结 |
| 第三章 水溶性山茶油制备工艺研究 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 实验材料 |
| 第三节 实验方法 |
| 第四节 结果与讨论 |
| 第五节 本章小结 |
| 第四章 年产5000吨水溶性山茶油工艺设计 |
| 第一节 设计任务 |
| 第二节 生产方法及工艺流程 |
| 第三节 初步物料衡算 |
| 第四节 生产工艺流程草图设计 |
| 第五节 反应器选型及操作设计 |
| 第六节 带控制点的管道工艺流程图 |
| 第五章 结论 |
| 附录1 缩略名词表 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）化妆品中致敏性芳香物质分析方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 样品前处理 |
| 1.1 萃取法 |
| 1.1.1 溶剂萃取法 |
| 1.1.2 超临界流体萃取 |
| 1.1.3 固相萃取 |
| 1.1.4 基质固相分散萃取 |
| 1.2 蒸馏法 |
| 1.2.1 水蒸气蒸馏法 |
| 1.2.2 分子蒸馏法 |
| 1.2.3 蒸馏萃取法 |
| 1.3 热解析法 |
| 1.4 顶空法 |
| 1.4.1 静态顶空法 |
| 1.4.2 动态顶空法 |
| 2 检测方法 |
| 2.1 气相色谱 |
| 2.1.1 气相色谱法(GC) |
| 2.1.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS) |
| 2.1.3 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) |
| 2.1.4 全二维气相色谱(GC×GC) |
| 2.2 液相色谱 |
| 2.2.1 高效液相色谱(HPLC)法 |
| 2.2.2 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) |
| 2.3 其他分析方法 |
| 3 结语 |
（6）气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 气相色谱条件 |
| 1.2.2 质谱条件 |
| 1.2.3 标准品储备液的配制 |
| 1.2.4 样品处理 |
| 2 结果 |
| 2.1 定性结果 |
| 2.2 定量结果 |
| 2.2.1 线性范围和检出限 |
| 2.2.2 精密度试验 |
| 2.2.3 回收率试验 |
| 2.3 样品测定结果 |
| 3讨论 |
（7）塑化剂和矿物油污染物检测方法研究及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要创新点 |
| 缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 邻苯二甲酸酯及双酚A的性质及危害 |
| 1.2 PAEs及 BPA的污染现状 |
| 1.3 液体样品中PAEs、BPA的前处理方法研究现状 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.3.3 固相微萃取 |
| 1.3.4 微波萃取 |
| 1.3.5 加速溶剂萃取 |
| 1.3.6 基于电纺纤维的固相萃取技术 |
| 1.4 空气中塑化剂的前处理技术 |
| 1.5 PAEs、BPA的主要检测方法 |
| 1.5.1 气相色谱法及气相色谱-质谱联用法 |
| 1.5.2 液相色谱法及液相质谱联用法 |
| 1.5.3 酶联免疫法及疫传感器法 |
| 1.6 矿物油的前处理方法及相关分析技术手段和应用 |
| 1.7 本文主要研究工作 |
| 第二章 纳米纤维固相萃取结合气相色谱-质谱法检测儿童尿液中的邻苯二甲酸酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 溶剂及化学物质 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 目标人群和样本采集 |
| 2.2.4 PS纤维和小柱制备 |
| 2.2.5 样品处理 |
| 2.2.6 色谱条件 |
| 2.2.7 方法学验证 |
| 2.2.8 质量保证和控制 |
| 2.2.9 统计分析 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 PS纳米纤维材料表征 |
| 2.3.2 洗脱试剂的优化 |
| 2.3.3 洗脱剂体积的优化 |
| 2.3.4 离子强度的优化 |
| 2.3.5 方法学验证 |
| 2.3.6 基质效应 |
| 2.3.7 和其他方法的比较 |
| 2.3.8 实际样品检测 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 纳米纤维固相萃取结合气-质联用同时测定牛奶及果汁中的邻苯二甲酸酯及双酚A |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 试剂和材料 |
| 3.2.2 仪器和设备 |
| 3.2.3 纳米纤维及萃取柱的制备 |
| 3.2.4 样品处理 |
| 3.2.5 PFSPE操作过程 |
| 3.2.6 色谱分析条件 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.8 质量保证与控制 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料的形态表征 |
| 3.3.2 纳米纤维量的优化 |
| 3.3.3 高氯酸体积分数的优化 |
| 3.3.4 洗脱试剂的优化 |
| 3.3.5 盐离子浓度的优化 |
| 3.3.6 纳米纤维材料的稳定性 |
| 3.3.7 基质效应 |
| 3.3.8 方法学验证 |
| 3.3.9 与其他方法的比较 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 基于纳米纤维采样和处理的气相色谱-质谱法检测大气颗粒物中5种邻苯二甲酸酯及双酚A |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 化学试剂 |
| 4.2.2 采样膜和萃取柱制备 |
| 4.2.3 样品采集和处理 |
| 4.2.4 大气颗粒物提取液处理 |
| 4.2.5 色谱条件 |
| 4.2.6 质量控制空白 |
| 4.2.7 方法学验证 |
| 4.2.8 被试招募及采样 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 材料的表征 |
| 4.3.2 PS/PD 纳米纤维膜采样后提取试剂的优化筛选 |
| 4.3.3 PS/PD 纳米纤维柱萃取大气颗粒提取液中塑化剂后洗脱剂筛选 |
| 4.3.4 盐离子强度的优化 |
| 4.3.5 方法学验证 |
| 4.3.6 基质效应 |
| 4.3.7 实际样品检测比较 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 儿童及成年人群塑化剂暴露的风险评估 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 江苏省居民膳食调查及风险估算 |
| 5.2.1 文献中数据计算的风险评估值 |
| 5.2.2 本研究数据计算的风险评估值 |
| 5.3 苏州高污染区及低污染区大气颗粒物中塑化剂暴露量及风险评估 |
| 5.4 风险评估暴露量与国外的比较 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 纳米纤维固相萃取联用GC-FID检测矿物油初探 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 化学试剂 |
| 6.2.2 纳米纤维的制备 |
| 6.2.3 纳米纤维固相萃取 |
| 6.2.4 气相色谱条件 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 聚吡咯吸附材料的应用 |
| 6.3.2 PS-CH_3COOAg纳米纤维材料的应用 |
| 6.3.3 洗脱试剂体积的优化 |
| 6.4 小结 |
| 结论和研究展望 |
| 1.研究结论 |
| 2.研究展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（8）气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器、试剂与材料 |
| 1.2 标准溶液的配制 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.4 分析条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 检测条件的优化 |
| 2.1.1 进样口温度的优化 |
| 2.1.2 内标物质的选择 |
| 2.1.3 其他检测条件的优化 |
| 2.2 提取条件的选择和优化 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.3.1 线性范围、检出限和定量限 |
| 2.3.2 方法回收率和进样精密度 |
| 2.4 实际样品测定 |
| 3 结论 |
（9）基于β-环糊精材料的制备及其在典型污染物提取与吸附去除中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 环糊精的结构及性质 |
| 1.1.2 β-环糊精复合材料及其在吸附中的应用 |
| 1.1.2.1 β-环糊精与无机材料复合 |
| 1.1.2.2 β-环糊精与有机材料复合 |
| 1.1.3 结论与展望 |
| 1.2 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的研究概况 |
| 1.2.1 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的结构及理化性质 |
| 1.2.2 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的法律 |
| 1.2.3 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的危害 |
| 1.2.4 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的污染现状 |
| 1.2.5 水中对羟基苯甲酸酯的吸附去除研究 |
| 1.3 植物生长调节剂的研究概况 |
| 1.3.1 植物生长调节剂的结构及理化性质 |
| 1.3.2 植物生长调节剂的用途 |
| 1.3.3 植物生长调节剂的检测 |
| 1.3.4 样品中PGRs的前处理方法 |
| 1.4 本论文的研究意义及内容 |
| 1.4.1 本论文研究的意义 |
| 1.4.2 本论文的创新性 |
| 1.4.3 本论文研究的内容 |
| 第二章 β-环糊精/二氧化硅/多壁碳纳米管复合材料的制备及其在吸附去除水中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 仪器分析条件 |
| 2.2.3 HPLC检测parabens |
| 2.2.4 合成MWCNTs/SiO2/β-CD复合材料 |
| 2.2.5 材料的表征 |
| 2.2.6Paraben的吸附实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MWCNTs/SiO2/β-CD的表征分析 |
| 2.3.2 吸附条件的优化 |
| 2.3.2.1 吸附剂的量 |
| 2.3.2.2 洗脱溶剂类型的影响 |
| 2.3.2.3 样品溶液p H值 |
| 2.3.3 稳定性和可重现性研究 |
| 2.3.4 与其他吸附剂比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 β-环糊精分子印迹聚合物固相萃取杨梅树中的植物生长调节剂 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂及仪器 |
| 3.2.2 仪器分析条件 |
| 3.2.3 气相色谱检测PGRs |
| 3.2.4 β-环糊精分子印迹聚合物制备 |
| 3.2.5 材料的表征 |
| 3.2.6 SPE的程序 |
| 3.2.7 样品前处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料的表征分析 |
| 3.3.2 吸附能力的对比 |
| 3.3.3 SPE条件优化 |
| 3.3.3.1 吸附剂的量 |
| 3.3.3.2 洗脱溶剂的选择 |
| 3.3.3.3 样品溶液pH值 |
| 3.3.4 吸附剂材料性能比较 |
| 3.3.5 材料的稳定性和可重复使用性 |
| 3.3.6 材料的选择性 |
| 3.3.7 真实样品的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（10）气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器条件 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.4 样品处理 |
| 1.4.1 水剂和乳液类样品 |
| 1.4.2 膏霜类样品 |
| 1.4.3 粉剂类样品 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱柱的选择 |
| 2.2 升温程序的优化 |
| 2.3 样品前处理的优化 |
| 2.4 线性范围、回归方程和相关系数 |
| 2.5 回收率和重复性 |
| 2.6 检出限和定量限 |
| 2.7 实际样品测定 |
| 3 小结 |
四、气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇（论文参考文献）
- [1]化妆品中防腐剂检测方法的研究进展[J]. 李佳,苗萌,冯婧,芮闯,李婷婷,张静怡,潘洪志. 分析试验室, 2021(10)
- [2]二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究[D]. 赵云鹭. 湘潭大学, 2020(02)
- [3]GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛[J]. 易路遥,杨婷婷,李杰,刘绪平,吉伟佳,占翌领,章红. 分析仪器, 2020(03)
- [4]水溶性山茶油的制备工艺研究[D]. 张松松. 福建师范大学, 2020(12)
- [5]化妆品中致敏性芳香物质分析方法研究进展[J]. 黄学泓,纪玲珍,黄丽莉. 广州化工, 2019(16)
- [6]气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇[J]. 翟宇,尚博扬,黄青. 中国卫生检验杂志, 2019(14)
- [7]塑化剂和矿物油污染物检测方法研究及应用[D]. 唐子刚. 东南大学, 2019(01)
- [8]气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂[J]. 孙晶,谭力,曹玲,王伟国,冯有龙,杭太俊. 色谱, 2019(03)
- [9]基于β-环糊精材料的制备及其在典型污染物提取与吸附去除中的应用[D]. 丁楚袁. 温州大学, 2019(01)
- [10]气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇[J]. 李莉,李硕,李祥胜,黑真真,曹进. 香料香精化妆品, 2019(01)
标签：化妆品论文; 气相色谱-质谱联用仪论文; 固相萃取论文; 茶籽油论文; 质谱仪论文;