一、甲基丙烯酰氧基锆偶联剂的性能及应用研究(论文文献综述)
宋慈[1](2021)在《N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷的制备与应用研究》文中进行了进一步梳理Y-(CH2)nSi(OR)3类烷氧基硅烷化合物(其中Y为双键、胺基、苯基、环氧基等取代基,OR为可水解基团)在有机硅材料深加工、无机-有机复合材料制备、材料表面修饰等领域被广泛用作交联剂、偶联剂,有重要的应用价值。Y为胺基的烷氧基类硅烷,因其在高分子材料制备等工艺中具有提高产品热稳定性、增强产品强度的作用而被广泛关注。目前,这类烷氧基硅烷应用最广的是n=3的γ-胺丙基烷氧基硅烷,如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等。无论作为交联剂使高分子材料固化或作为偶联剂在无机-有机材料间起桥梁作用,都需要结构中的烷氧基具有高反应活性,这就为胺基烷氧基硅烷新品种的开发提出了更多更高的要求。目前普遍使用的Y-胺丙基烷氧基硅烷,烷氧基反应活性不高,使用时需加入有机锡类催化剂来缩短交联时间,该类催化剂会带来硅橡胶产品热稳定性下降、增粘、重金属毒性等问题。α-胺甲基烷氧基硅烷结构中N上孤对电子能向Si的3d轨道转移,使连接在硅上的烷氧基反应活性远高于γ-胺丙基烷氧基硅烷,可实现无催化剂的快速交联,因此合成各种α-胺甲基烷氧基硅烷以及α-胺基上连有各种功能性基团的烷氧基硅烷,具有了重要的理论研究意义和实际应用价值。α-胺上各种功能性基团的引入,扩大了α-胺甲基烷氧基硅烷的种类,增大了与不同有机基体的亲和性和反应性,同时达到烷氧基快速反应的目的。本文首先使用量子化学密度泛函方法(DFT),对α-胺甲基烷氧基硅烷以及α-胺基上连有不同取代基的烷氧基硅烷的水解反应过程进行了模拟。采用过渡态理论(TST)对反应过程的动力学、热力学参数进行了理论计算,并与γ-胺丙基烷氧基硅烷的水解反应过程进行比较。结果表明,α-胺基上不同取代基对水解活性产生一定的影响,但较γ-胺丙基烷氧基硅烷水解速率常数高出1~3个数量级,水解活性更高。本文合成了三种化合物,分子式为(CH3CH2O)3SiCH2N(CH3)CH2CH=CH2、(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)、(CH3CH2O)3-SiCH2NHC3H6((CH3)2SiO)10 Si(CH3)2C3H6NHCH2Si(OCH2CH3)3(后文简称为α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油),并以傅立叶变换红外光谱、核磁共振等方法表征合成产物的化学结构。这三种功能性基团与胺基相连的N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷化合物具有较高的理论水解反应速率。另外,本文合成了另一种理论水解反应速率较高的α-胺甲基三乙氧基硅烷化合物,即α-(N-丁基)胺甲基三乙氧基硅烷(CH3CH2O)3Si-CH2NHC4H9,用于与三种α-胺甲基三乙氧基硅烷化合物进行实验对比。本文将制备的含有功能化结构的N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷进行应用研究,以验证其结构中乙氧基的高反应活性,及其可通过反应在材料中引入功能性基团的价值。主要结论有:通过对比对羟基硅油交联固化反应的表干时间和SiO2表面接枝反应的接枝率,证明(CH3CH2O)3SiCH2N(CH3)CH2CH=CH2中乙氧基反应活性明显高于γ-胺丙基烷氧基硅烷;两组对比实验所体现出的烷氧基反应活性证明了理论计算结果。(CH3CH2O)3SiCH2N(CH3)CH2CH=CH2可以对无机材料进行表面修饰,使玻璃表面水接触角增大45°以上,疏水性大大增强;从表面修饰后的双键结构出发,通过点击反应,将双键转化为巯基,并通过巯基完成了对Ag+的吸附实验,证明可通过(CH3CH2O)3SiCH2N(CH3)CH2CH=CH2在材料中引入双键,并通过双键进行进一步的反应并应用。(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)与羟基硅油进行交联固化反应,其对羟基硅油的固化速度与(CH3CH2O)3SiCH2NHC4H9相近,而明显快于γ-胺丙基三乙氧基硅烷,固化速度反映出的硅氧烷的乙氧基反应活性趋势与理论计算结果一致。等量交联官能基条件下,(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)交联固化的硅橡胶拉伸性能及邵氏硬度均高于(CH3CH2O)3SiCH2NHC4H9和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷固化而得的硅橡胶。使用(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)化学交联的硅橡胶样品,其微观形貌中没有明显相分离和POSS结晶析出。将(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)用于环氧树脂E44交联固化,相较于4-4二氨基二苯甲烷固化的环氧树脂,(CH3CH2O)3SiCH2NHC3H6-POSS(T8)交联固化环氧树脂的5%失重温度提高50℃以上,残炭率提高20%以上,热稳定性提升。用α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油对玻璃等无机材料进行表面处理,使其表面水接触角增大60°,表面疏水性增强。此外,本文将α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油用于环氧树脂E44交联固化,相较于4-4二氨基二苯甲烷固化的环氧树脂,α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油交联固化环氧树脂的5%失重温度提高50℃以上,残炭率提高20%以上,热稳定性提升。上述三种化合物、γ-胺丙基烷氧基硅烷以及(CH3CH2O)3SiCH2NHC4H9分别对羟基硅油的交联固化结果表明,三种含有功能化结构的N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷与(CH3CH2O)3SiCH2NHC4H9的乙氧基反应活性相似,均明显高于γ-胺丙基烷氧基硅烷。该结果与理论计算所反映的硅氧烷烷氧基水解反应的反应活性趋势较为一致。本文中,以理论计算方法对一系列γ型烷氧基硅烷、α-胺甲基三乙氧基硅烷(包含所合成的四种α-胺甲基三乙氧基硅烷)的水解反应过程进行了模拟。以理论计算结果出发,制备了四种N取代的α-胺甲基三乙氧基硅烷,并通过实验验证设计制备的四种N取代的α-胺甲基三乙氧基硅烷反应活性较高,与理论计算结果预期趋势较为一致。本文所制备的含有功能化结构的N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷还可在材料中引入特定的功能化基团,实现交联固化、材料表面修饰及交联体系性能提升等应用功能。
刘开[2](2021)在《聚丙烯接枝硅烷偶联剂及抑制降解的研究》文中研究表明近年来新能源锂离子电池市场需求不断扩大,对于其各组成部分的性能要求也越发严格。普通聚丙烯(PP)作为锂离子电池软包装铝塑复合膜的内层材料,其性能还有待提高。PP接枝硅烷偶联剂、再水解交联,能有效提高内层膜的耐溶剂等性能,但PP在过氧化物引发接枝反应的同时,不可避免发生降解。本文在促进PP接枝3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)硅烷偶联剂并抑制降解方面开展研究,主要内容如下:1)溶液接枝。选择共轭作用大于KH570、极性效应与KH570相差较大的N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯(2-HPMA)作为共单体。在过氧化二异丙苯(DCP)用量为0.8%时,分别添加KH570、N-PMI、2-HPMA,发现2-H PMA对PP的降解作用较小。随着KH570/共单体摩尔比变化,N-PMI体系的KH570接枝率较高;KH570/2-HPMA的摩尔比为7/4时,接枝与抑制降解的综合效果较好。随着KH570/共单体用量增大,2-HPMA对PP粘均分子量([M]η)影响较小,而N-PMI对KH570接枝率有利。以N-PMI为共单体(KH570用量为3%)时,PP的KH570接枝率达到0.83%,反应产物的[M]η为86910,略低于PP的[M]η。反应产物熔融DSC主峰与偏向高温区肩峰的热焓比值(α/α’)为10.56,略低于PP的α/α’值。以2-HPMA为共单体(KH570用量为3%)时,PP的KH570接枝率为0.65%,反应产物的[M]η为93472、α/α’值为11.46。红外测试表明KH570成功接枝到PP上,且共单体N-PMI、2-HPMA也参与接枝反应。XRD测试表明产物结晶形态未改变。2)熔融接枝。固定KH570/共单体的摩尔比为7/4,随着KH570/共单体用量增加,PP的[M]η降低幅度逐渐减小,反应产物的熔体流动速率逐渐减小,KH570的接枝率逐渐增加;2-HPMA为共单体时抑制PP降解的效果整体优于N-PMI,而N-PMI为共单体时KH570接枝的效果整体优于2-HPMA。以N-PMI为共单体(KH570用量为3%)时,PP的KH570接枝率达0.79%,水解交联后产物的弯曲强度比原料提高7.21%、拉伸强度提高18.63%。另引入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、四丙烯酸异戊四酯(PET4A),考察多官能度单体对KH570接枝与PP降解的影响。多官能度单体的加入,对KH570的接枝不利,但能有效抑制PP的降解。PET4A抑制PP降解的效果整体优于TMPTMA。选取以2-HPMA为共单体时,水解交联后的产物进行耐碳酸乙烯酯测试。溶剂浸泡后,试样的质量变化率低于原料,试样拉伸强度、弯曲强度高于原料,试样具有较好的耐溶剂性。
涂宝丽[3](2021)在《新型无机填料表面改性及其自酸蚀粘结剂性能》文中研究说明齿科粘结剂是与修复树脂配套使用的材料,其被应用到齿科修复领域已有几十年的历史了,近些年来其综合性能有了很大提升。但是,随着自酸蚀粘结剂的出现,因其操作简单、抑制了术后敏感现象而广受医生和患者的欢迎。与全酸蚀粘结体系不同,自酸蚀粘结体系是靠自身的酸性成分对牙齿表面的玷污层进行酸蚀溶解,从而达到渗入牙本质小管并覆盖表面的目的。由于没有磷酸腐蚀,它在一定程度上保留了更多健康的牙齿组织,所以对牙髓的刺激性大大降低。微渗漏是导致齿科修复失败的主要原因之一,粘结剂的存在增强了牙体与树脂的界面结合,可以有效缓解修复材料聚合收缩导致的微渗漏及二次龋齿的发生。但是,粘结剂还无法做到界面与牙体或树脂完全封闭的强度,进一步提高粘结剂的粘结强度是临床应用中广受关注的。本文主要采用键合的Zr O2、Si C、BN等无机填料来增强自酸蚀粘结剂的综合性能,取得的主要结果有:(1)用sol-gel法在氧化锆(Zr O2)表面包覆了一层二氧化硅(Si O2),制备了Zr O2@Si O2,然后使用硅烷偶联剂对其进行改性。将改性后的Zr O2@Si O2按照1 wt.%、2 wt.%、5 wt.%、10 wt.%的比例填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了不同填充量对粘结剂力学性能的影响。力学测试结果表明,当无机填料含量为2 wt.%时粘结强度最高,为31.63±1.53 MPa,相比于对照组提高了约78.8%。当填料含量为1 wt.%时压缩强度达到最高,为242.1±38.3 MPa,相比于对照组提高了约17.5%,填料量为2 wt.%时压缩强度也基本得到保持。此外,对粘结样品进行切片表征发现,粘结剂的存在明显缩小了修复体与牙齿之间的缝隙,有效减轻了术后微渗漏的发生。(2)对长度为10~50μm的碳化硅(Si C)晶须用硅烷偶联剂进行改性并用于填料。将改性后的Si C晶须按照不同的质量分数填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了填充量对粘结剂力学性能的影响,并与商用粘结剂3M/ESPE的性能进行了对比。结果表明,当填料含量为0.3 wt.%时粘结强度最高,为36.71±1.92 MPa,相比于未加填料的实验组提高了约107.6%。商用粘结剂3M/ESPE组的粘结强度为16.29±3.13 MPa,压缩强度为67.92±16.16 MPa。实验组粘结剂的性能要优于商用粘结剂。对进行粘结样本的切片进行表征也表明,粘结强度高的粘结剂组牙本质小管的封闭作用和预防微渗漏的效果较好。(3)首先使用sol-gel法制备了BN@Si O2,通过调控正硅酸四乙酯(TEOS)的用量控制Si O2的包覆厚度,包覆厚度分别为10 nm(A1)和3 nm(A2)。然后使用硅烷偶联剂对BN@Si O2改性。将改性后的BN@Si O2按照不同的质量分数填充到自酸蚀粘结剂基体中,研究了填充量及二氧化硅涂层厚度对粘结剂力学性能的影响。结果显示,两组都在填料量为0.5 wt.%时表现出了最佳粘结强度,当填料含量再增加时力学性能开始下降。A1组的最大粘结剂强度为28.18±1.90MPa,相比于对照组提高了48.2%,A2组的最大粘结强度为32.48±1.73 MPa,相比于对照组提高了70.9%,可见氮化硼表面二氧化硅涂层为3 nm时力学性能更好。选择力学性能较好的一组引入银抗菌粒子,制备了BN@Si O2@Ag。由抗菌测试结果可知,在添加Ag粒子前,抗菌率为89%,加入后抗菌率≥99.9%,结果表明,银粒子具有良好的抗菌性。
刘秀菊[4](2020)在《氧化锆陶瓷表面构建外延过渡层提高粘接质量的研究》文中研究指明氧化钇稳定的氧化锆陶瓷由于具有优良的生物相容性、良好的美学特点以及通过应力诱导相变增韧效应使其获得较高的断裂韧性和机械强度等特性,成为口腔材料学的研究热点。然而,氧化锆陶瓷不易获得稳定粘接的特性影响了其修复效果,如何提高氧化锆陶瓷的粘接质量是目前口腔材料学研究的难点之一。目前,临床氧化锆修复体的粘接首选的粘接剂是树脂水门汀。两者的粘接作用机制主要包括粗化的氧化锆表面与渗入的树脂水门汀之间产生的微机械嵌合力,以及树脂水门汀与经过表面处理的氧化锆之间形成化学键作用。但商品的树脂水门汀种类较多,对氧化锆的粘接效果各异,同时,树脂水门汀与氧化锆粘接的耐老化性研究较少。耐久且稳定的粘接是保证修复体远期成功的重要因素。成功的粘接依赖于陶瓷与树脂水门汀间的化学结合,以及陶瓷表面粗化形成的微机械性固位。陶瓷与树脂水门汀之间的化学结合主要通过硅烷偶联剂实现,硅烷偶联剂一端的无机基团与陶瓷表面的Si-OH基团发生缩合反应,生成Si-O-Si键;另一端的有机基团与复合树脂的有机基团发生聚合反应。氧化锆陶瓷难以获得较理想粘接的两个主要因素是:首先,氧化锆的相结构均匀致密,不利于形成微机械固位;其次,致密化烧结后的氧化锆陶瓷基本没有玻璃相(不含硅成分),化学稳定性极强,硅烷偶联剂不能与其形成化学结合。因此,赋予氧化锆陶瓷表面含硅成分是提高粘接质量的关键。此外,临床氧化锆修复失败的另一个主要原因是继发龋。当修复体与牙体组织之间有裂隙时,唾液进入裂隙中,细菌黏附于唾液并侵袭整个裂隙。当营养物质和时间等条件充分时,细菌繁殖和产酸,导致牙体组织发生脱矿,产生继发龋。细菌及菌斑生物膜是产生继发龋必不可少的重要因素,因此提高修复材料的抗菌性能是预防继发龋的关键。赋予修复材料抗菌性能最简单的方式是添加已被广泛认可的抗菌剂,比如纳米银、洗必泰、季铵盐、三氯生、壳聚糖、抗生素等。季铵盐抗菌剂是一种阳离子表面活性剂类的广谱抗菌剂,具有优良的抗菌性能、较强的渗透性、持久的生物学效应等优点,被广泛用于口腔材料的抗菌性研究。含有此类抗菌剂的材料在与细菌接触时表现出持久的抗菌作用,且不会释放抑菌成分。综上所述,本课题拟对商品氧化锆粘接常用的树脂水门汀的粘接强度和耐老化性能进行对比,筛选一款粘接效果相对优良的粘接剂。采用分子外延的方法,由于硅酸盐类的晶胞参数和氧化锆相近,氧化锆可以作为成核中心诱导晶体的生长,在致密化烧结后的氧化锆表面外延生长硅酸盐过渡层,弥补氧化锆表面不含硅成分的缺陷,提高粘接强度。通过加入季铵盐抗菌聚合物,与硅烷偶联剂KH570水解体系形成化学键结合,制备具有抗菌性的硅酸盐过渡层,在修复体的特殊部位,如边缘,发挥封闭作用,阻止细菌的入侵,预防继发龋的发生。同时,将季铵盐抗菌聚合物加入到筛选的粘接剂中,使氧化锆修复体及粘接剂组成的修复体系均具有抗菌性能,从而更有效的预防继发龋的发生。本课题选择临床常用的五种双固化树脂水门汀(全酸蚀树脂水门汀:Rely X Ultimate;自酸蚀树脂水门汀:Panavia F;自粘接树脂水门汀:Clearfil SA、Multilink Speed、Rely X Unicem),检测其聚合转化率、表面润湿性、微拉伸强度及其耐老化性能,综合评价其粘接效果,从而筛选临床氧化锆修复体粘接效果较好的树脂水门汀。结果表明:树脂水门汀的粘接强度受诸多因素的影响,树脂水门汀的种类对氧化锆陶瓷的粘接强度和耐老化性能具有显着影响。含有10-MDP自粘接树脂水门汀Multilink Speed在冷热循环老化前后均具有最高的粘接强度,粘接的耐久性较好。采用分子外延的方法,在致密化烧结后的氧化锆表面外延生长硅酸盐类过渡层,并与氧化锆表面形成稳定的化学结合,通过FTIR、FE-SEM、AFM、EDX、静态水接触角测定系统和台阶仪对其进行表征。经KH570水解液处理后,选择第2章中筛选出的粘接强度相对较高的Multilink Speed作为粘接剂,评估硅酸盐过渡层对氧化锆-树脂粘接强度的影响。最后通过MTT毒性试验对硅酸盐过渡层试件进行体外细胞毒性评估。结果表明:通过硅酸盐溶液能在氧化锆表面成功构建外延过渡层,赋予氧化锆表面含硅成分,显着提高氧化锆的粘接强度。其中,3 wt%-5 wt%组具有较高的粘接强度和较好的耐老化性能。结合过渡层的厚度等表征参数,推荐3 wt%为制备氧化锆表面过渡层的最佳硅酸盐溶液浓度。MTT结果显示硅酸盐外延过渡层具有良好的生物相容性。为改善氧化锆陶瓷的抗菌性能,预防继发龋的发生,本课题采用溶液聚合法,合成了具有良好抗菌性能的季铵盐聚合物(MHD-QAC)。通过羟基与KH570水解液中的硅氧烷化学结合,从而引入第3章筛选出的3 wt%硅酸盐外延过渡层中,制备了具有抗菌性能的外延过渡层。调整加入的质量百分比(0 wt%、1 wt%、3wt%、5 wt%、7 wt%),进行理化性能(FTIR、FE-SEM、EDX、静态水接触角等)、抗菌性能、粘接强度和体外细胞毒性的评估。结果显示:氧化锆的表面制备出均匀致密的抗菌过渡层,随着MHD-QAC含量的增加,过渡层表面的氮元素含量增加,静态水接触角值降低;抗菌结果表明各实验材料均具有抗菌性,抗菌率大于90%,其中,5 wt%和7 wt%组的抗菌率大于99%,抗菌效果最佳;粘接强度结果显示,添加1 wt%-5 wt%的MHD-QAC对即刻剪切粘接强度无影响,而7 wt%组则降低。冷热循环5000次后,各组粘接强度均未发生明显改变,具有较好的耐久性;体外细胞毒性实验结果显示各组均无细胞毒性。综上,本论文首先筛选出临床粘接强度较高的树脂水门汀,为临床氧化锆的粘接提供参考;其次制备硅酸盐外延过渡层,弥补了氧化锆陶瓷不含硅成分的缺陷,提高粘接强度;最后通过对抗菌聚合物引入比例的调控,赋予其较强的抗菌性能,有效预防继发龋的发生,提高修复体的成功率,为氧化锆陶瓷修复体的临床应用奠定了坚实基础。
江楠,王楠,张懿范,陈静思,么紫烟,战德松,付佳乐[5](2021)在《氧化锆粘接处理剂的临床应用与前景》文中进行了进一步梳理背景:氧化锆陶瓷具有良好的美学性能、生物相容性及耐腐蚀性能,已成为目前临床理想的口腔修复材料之一。优良的粘接强度和耐久性是修复体获得良好临床效果的必备条件。目的:针对氧化锆和氧化锆粘接处理剂进行综述,回顾氧化锆陶瓷的理化特性、临床粘接标准操作流程,归纳临床常用的氧化锆粘接处理剂及其粘接表现。方法:以"zirconia;surface treatment;universal adhesive;self-adhesive resin cement;bonding strength"为英文检索词,"氧化锆;表面处理;通用型粘接剂;自粘接树脂水门汀;粘接强度"为中文检索词,检索2005年3月至2020年3月PubMed数据库、万方数据库及CNKI中国期刊全文数据库中的相关文献。按照纳入与排除标准筛选后,对最终纳入的36篇文献进行归纳总结。结果与结论:氧化锆具有优良的理化特性,但其具有的疏水表面很难与底物形成适当结合,目前以物理喷砂粗化与化学反应相结合的处理手段最为常见。喷砂可有效增加反应面积。在化学结合方面,通用型粘接剂与氧化锆专用处理剂均能够改善自粘接树脂水门汀水储24 h后的粘接强度,而通用型粘接剂的粘接耐久性优于氧化锆专用处理剂。在牙面预处理方面,常用的方法是使用37%磷酸酸蚀处理,而磷酸处理会阻碍氧化锆化学粘接。喷砂被认为是物理上增加反应面积最实用的方法之一,其能有效促进含10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯专用处理剂或通用型粘接剂与氧化锆的化学粘接。
章谏正,张斌,鲍传磊,吴松华[6](2020)在《硅烷偶联剂对室温硫化氟硅密封剂性能的影响》文中研究表明选用6种常见硅烷偶联剂作增粘剂添加到室温硫化氟硅密封剂中,考察了硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂施胶性能、贮存稳定性、拉伸性能、粘接性能和耐介质性能的影响。结果表明:加入氨基硅烷偶联剂的氟硅密封剂的贮存稳定性较好,经过加速贮存试验后,挤出时间和表干时间变化均不大;加入环氧基硅烷偶联剂的氟硅密封剂,加速贮存试验后无法挤出,表干时间也从22 min大幅缩短至2 min;丙烯酰氧基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂的加入均会降低氟硅密封剂的贮存稳定性,且下降幅度相当;加入脲基硅烷偶联剂的氟硅密封剂经加速贮存试验后,表干时间从29 min缩短至11 min,但挤出时间变化不大,贮存稳定性优于加入丙烯酰氧基或巯基硅烷偶联剂的样品;含巯基偶联剂的氟硅密封剂的拉伸强度和邵尔A硬度最低,为2.2 MPa和49度,其余样品的拉伸性能差别不大;含环氧基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂的氟硅密封剂粘接强度较高,剥离强度分别为2.5 k N/m和2.8 k N/m,剪切强度分别为1.5 MPa和1.4 MPa;经湿热老化(85℃、相对湿度85%条件下放置1 000 h)后,氟硅密封剂的力学性能和粘接性能均有所下降。含脲基硅烷偶联剂的氟硅密封剂降幅最小,剥离强度保持稳定,剪切强度变化率为-57%。含环氧基硅烷偶联剂的密封剂的剥离强度、剪切强度变化率分别为-82%、-57%,降幅较大;氟硅密封剂在3号喷气燃料或去离子水中浸泡后均发生溶胀,加入硅烷偶联剂对氟硅密封剂的耐介质性能影响较小。
曹嘉欣[7](2020)在《SLA-3D打印光敏树脂的改性及其性能研究》文中研究说明SLA(Stereo lithography appearance)是一种具有成型精度较高,制件结构轮廓清晰且表面光滑特点的快速成型技术。目前,SLA技术制备成型件主要面临树脂体系黏度大、打印件力学性能差、收缩率高、成本高等问题,因此,开发高性能、低黏度、低收缩、低成本的光敏树脂是SLA技术的关键问题。本文基于自由基光固化体系,以环氧丙烯酸酯(EA)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)为低聚物,通过研究低聚物质量比、光引发剂含量、稀释剂种类、稀释剂含量对3D打印光敏树脂材料性能的影响,制备一种黏度低、力学性能良好、收缩率低的SLA-3D打印光敏树脂。采用硅烷偶联剂A151对粒径50 nm和200nm Al2O3表面改性,并将改性后的纳米A12O3与3D打印光敏树脂机械共混,对其进行增强改性,研究改性纳米A1203不同粒径、不同添加量及不同粒径Al2O3复配对光敏树脂黏度、力学性能、收缩率和热稳定性的影响。结果表明:与50nm Al2O3相比,200nmAl2O3改性光敏树脂的力学性能和固化后收缩作用更为优异,但热稳定性略差于50nmAl2O3。不同粒径A12O3复配改性光敏树脂优于单一组分改性,当以0.6:2.4(50 nm:200 nm)A12O3复配改性光敏树脂时,光敏树脂3D打印材料综合性能最优,拉伸强度52.36 MPa,断裂伸长率33.11%,冲击强度10.12 kJ/m2,硬度 85.5 HD。为降低3D打印光敏树脂的黏度和收缩率,以硅烷偶联剂A1.74和蒸馏水为原料,在酸性条件下,利用水解法制备超支化聚硅氧烷(HBPSi),并将制备的HBPSi与光敏树脂机械共混,对自由基3D打印光敏树脂改性,研究不同HBPSi添加量对3D打印光敏树脂黏度、力学性能、收缩率和热稳定性的影响。结果表明:当A174与蒸馏水摩尔比为1.2:1,反应时间为3 h时,制备的HBPSi黏度低于1000 mPa·s,HBPSi添加量为5%时,光敏树脂3D打印材料力学性能最优,拉伸强度29.62 MPa,断裂伸长率32.8%,冲击强度7.83 kJ/m2。HBPSi添加量为25%时,3D打印光敏树脂材料体积收缩率和线收缩率均为最小值,分别为5.38%和0.63%,光敏材料的T50%提高22℃。
尹晓康[8](2020)在《微交联两亲聚丙烯酰胺的合成及性能应用研究》文中提出在原油开采、储运以及炼化过程中会产生大量含油污水和含油污泥,直接排放会对环境产生较大危害,因此,如何高效合理的处理这两种废弃物成为了目前的研究重点。本文分别针对含油污水和含油污泥的处理,通过微交联自由基聚合的方法合成了一系列两亲性聚丙烯酰胺聚合物,并对其应用性能进行了评价,主要工作如下:1、以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基二甲基节基氯化铵(DBC)为主要共聚单体,乙烯基烷氧基硅烷为共聚交联单体,采用反相乳液自由基聚合方法合成了具备优异絮凝性能的阳离子型聚丙烯酰胺(PADO),利用IR、1HNMR和静态光散射仪等仪器对其结构、分子量进行了表征测定。用PADO对渤海K平台现场产生的具有复杂成分的含油污水进行处理,实验结果表明:当PADO用量为300mg/L时,常温下静置2h,污水的脱油率能达到90%以上。利用稳定性分析仪分析絮凝过程,发现该污水处理过程絮凝时间短,且体系具有较高的不稳定性系数,处理后的絮体具有适宜的絮体强度以及恢复因子。为节省处理成本同时提高絮凝效果,用PADO与无机絮凝剂聚合氯化铁复配使用,当PADO的用量为40 mg/L,常温下静置2 h,聚合氯化铁用量为100 mg/L时,脱油率可以达到90%以上。2、以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱(SBMA)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO3)为共聚单体,通过胶束共聚法合成了一种耐盐、耐高温且絮凝效果优异的两性型聚合物PADSV。通过1HNMR谱对PADSV结构及分子量进行了表征。用PADSV对渤海K平台现场产生的具有复杂成分的含油污水进行处理,通过TD-500D测油仪进行检测,证明了当PADSV的用量为300 mg/L时,常温下静置2 h,脱油率能够达到95%以上。经PADSV处理后得到的污水絮体具有较低的絮体强度和较高的恢复因子。3、以丙烯酰胺(AM)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTE03)合成了一种具有表面活性的阴离子型高分子聚合物(PASV),通过1HNMR谱、Zeta电位仪和界面张力仪等对其结构性能进行了表征。将阴离子聚合物PASV3与阳离子聚合物PAFC按质量比1:1先后添加到含油污泥中,总药剂添加量为油泥重量的2%,搅拌、静置,分离出油相、水相和固相。实验结果表明:油泥中原油回收率能达到94%,固相残油率降低到1.14%,水相中含油量降至1.14%,聚合物PASV和PAFC协同使用,能实现油水泥三相的高效分离。通过对含油污泥处理前后的形貌变化、C元素含量的变化以及界面润湿性接触角变化进行表征测试,对其三相分离机理进行了初步分析探讨。
朱传聪[9](2020)在《有机硅改性苯丙树脂的制备及性能研究》文中提出苯丙树脂及其乳液属于重要的高性能聚合物胶体材料,具有较高的附加值,广泛应用于金属涂层、建材涂料、粘合剂等领域,市场前景广阔。随着产业升级和行业发展,苯丙树脂在机械性能、耐候性、耐腐蚀性、耐水性和功能性等方面存在缺陷。有机硅具备良好的抗高温性、抗辐射性、抗氧化性等优异性能,采用有机硅改性苯丙树脂,可有效提高其耐温性、扩张性、耐磨性和保光性,实现材料的高性能化,拓展树脂材料的应用面。本文从提高苯丙树脂的材料性能出发,提出了两种有机硅改性苯丙树脂方案,具体内容如下:1.以苯乙烯(St)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、去离子水、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)的均匀混合液为有机硅丙苯预乳液,在过硫酸钾(KPS)引发剂体系下,通过半连续自由基乳液聚合制备了有机硅丙苯胶乳(SMI),并以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为交联剂,固化得到有机硅丙苯树脂(SMIN)。重点考察了KH-570和KH-602用量对SMI乳液和SMIN树脂性能的影响。结果表明:经KH-570改性,SMI胶乳的转化率均在88%以上,凝胶率无明显增加。DLS和TEM分析表明,KH-570含量的增加导致SMI胶乳的粒径增大,SM5I乳胶具有最佳的粒度分布。FTIR表明KH-570和KH-602成功与St和2-EHA单体共聚。XRD表明KH-570和KH-602的引入降低了苯丙树脂的结晶能力。TG表明KH-602增强了SMIN树脂的热稳定性。SEM、拉伸测试表明,KH-602用量的增加导致SMIN树脂的拉伸强度和断裂伸长率先增加后降低,其中SMIN15树脂的拉伸强度最高可达3.5 MPa以及47%的应力修复效率。2.将2-{[(十二烷基硫烷基)硫代碳酰硫基]硫烷基}丙酸(DSCPA)、苯乙烯(St)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)、十二烷基硫酸钠(SDS)和去离子水通过半连续RAFT乳液聚合制备了有机硅丙苯胶乳(SSA),真空高温固化得到有机硅丙苯树脂(SSA)。重点研究了VTMS含量对SSA胶乳和树脂性能的影响。结果表明:VTMS含量的增加使SSA胶乳粒径的分布变宽,平均粒径增大。FTIR表明VTMS成功与St和2-EHA单体共聚。GPC表明VTMS含量的增加导致SSA的分子量增加,分子量分布变宽。TG和DMA表明VTMS增强了SSA树脂的热稳定性,玻璃化转变温度(Tg)从35.1℃升高到40.9℃。SEM、拉伸测试表明,当VTMS含量为0至4wt%时,SSA树脂的拉伸强度从3.6MPa增加至5.8MPa,断裂伸长率首先从405%增加到680%再减小为480%。其中,SSA-2树脂的应变修复效率最高为78%,SSA-4树脂的应力修复效率最高为81%。耐水性、划痕硬度、耐溶剂性和耐腐蚀性测试表明,随着VTMS含量的增加,SSA树脂的水接触角由85°增至105°,划痕硬度、耐溶剂性和耐腐蚀性增强。
付会珍[10](2020)在《有机硅修饰石墨及复合固态电解质提高固态电池性能研究》文中认为硅烷偶联剂同时具有亲水端和疏水端,故两种不同的材料可以由第三种中间材料-偶联剂结合在一起。通过硅烷偶联剂同时对SiO2和天然鳞片石墨进行表面改性,不仅能有效增强SiO2和天然鳞片在有机溶剂中分散性和均匀性,更能有效地把填料、负极材料、聚合物基体三者之间有效地结合起来,改善电极/电解质之间的界面亲和性。针对上述目的,本文的主要研究内容为制备电极/电解质界面亲和性高、循环性能优异的PEO基复合固态聚合物电解质(Composite solid polymer electrolyte,简称CSPE)和碳基负极材料。首先,研究电解质中不同填料组分之间质量比对于电解质电化学性能变化的影响及规律,尝试不同改性方法对无机填料进行改性,增强无机填料在聚合物电解质中的分散性和均匀性,提升复合聚合物电解质(Composite polymer electrolyte,简称CPE)的电化学性能。此外,尝试不同方法对碳基负极材料天然鳞片石墨进行改性,制备出具有优异电化学稳定性、高比容量、与电解质材料具有强界面相容性的碳基负极材料。本文采用简便的溶液浇铸法来制备PEO基固态聚合物电解质膜(Solid polymer electrolyte,简称SPE),分析比较不同EO:Li摩尔比、不同分子量PEO和不同种类填料和填料比对所合成PEO基固态聚合物电解质性能的影响,结果表明采用EO:Li=18:1摩尔比制、PEO分子量M=500000所制备出的PEO基固态电解质成膜均匀且具有最高的离子电导率8×10-6 S/cm,PEO18Li TFSI-10mass%LAGP复合聚合物电解质膜具有最好的机械性能和室温离子电导率,其中抗拉强度为2.52MPa,弹性模量为4.81 MPa,室温离子电导率为7.5×10-5 S/cm。此外,所测的五种电解质膜在0.10 V-5.00 V之间拥有稳定的电位窗口,这为日后全固态锂电池中正极活性物质的选择奠定了良好的基础,提供了广阔的选择空间。本文采用硅烷偶联剂改性纳米SiO2和天然鳞片石墨,用硅烷偶联剂改性纳米SiO2时通过简单的液相混合法,结果表明添加了改性纳米SiO2制备的复合聚合物电解质PEO18Li TFSI-10mass%改性SiO2在表面分散性、离子电导率、抗拉伸强度、锂稳定性等方面均有了明显的提高,改性后的聚合物电解质膜离子电导率为4.94×10-5 S/cm,抗拉强度为2.06 MPa,弹性模量为4.23 MPa;用硅烷偶联剂改性天然鳞片石墨时,分别尝试了四种改性方法和四种硅烷偶联剂添加比例,结果表明,强酸处理后直接滴加KH-570的方法和滴加10 mass%KH-570处理的天然鳞片石墨具有最佳的循环性能,首次可逆容量为255.6 m Ah/g,循环18次之后可逆容量达到最大为359.2 m Ah/g,容量没有发生衰减,保持率为100.0%。
二、甲基丙烯酰氧基锆偶联剂的性能及应用研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甲基丙烯酰氧基锆偶联剂的性能及应用研究(论文提纲范文)
(1)N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷的制备与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 (RO)_mSi(CH_2)_nY类硅烷 |
1.3 α-取代基结构烷氧基硅烷 |
第二章 几种胺基类烷氧基硅烷水解活性的理论研究 |
2.1 量子化学从头算方法 |
2.2 密度泛函理论 |
2.3 用量子化学从头算密度泛函(DFT)方法探究胺基类烷氧基硅烷中胺上不同取代基结构对水解反应速率的影响 |
2.4 不同结构硅氧烷与水反应的反应机理 |
2.5 不同结构硅氧烷与水反应的动力学和热力学性质研究 |
2.6 总结 |
第三章 α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷的制备与研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 测试仪器及测试方法 |
3.2.3 α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷的合成 |
3.2.4 α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷结构中乙氧基反应活性的表征及应用 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷的结构表征 |
3.3.2 α-(N-甲基-N-烯丙基)胺甲基三乙氧基硅烷结构中乙氧基反应活性表征结果及其在表面修饰中的应用 |
3.4 本章小结 |
第四章 1-(3-(N-甲基三乙氧基硅烷基))丙基七异丁基POSS(T8)的制备与研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 测试仪器及测试方法 |
4.2.3 1-(3-(N-甲基三乙氧基硅烷基))丙基七异丁基POSS(T8)的合成 |
4.2.4 1-(3-(N-甲基三乙氧基硅烷基))丙基七异丁基POSS(T8)的乙氧基反应活性表征及其应用 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 1-(3-(N-甲基三乙氧基硅烷基))丙基七异丁基POSS(T8)的结构表征 |
4.3.2 1-(3-(N-甲基三乙氧基硅烷基))丙基七异丁基POSS(T8)的乙氧基反应活性表征及其应用 |
4.4 本章小结 |
第五章 α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油的制备及应用以及α-胺甲基三乙氧基硅烷反应活性的研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 测试仪器及测试方法 |
5.2.3 α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油的合成 |
5.2.4 α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油的应用 |
5.2.5 七种三烷氧基硅烷对羟基硅油的固化实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油的结构表征 |
5.3.2 α-胺甲基三乙氧基硅烷基封端的甲基硅油的应用 |
5.3.3 七种三烷氧基硅烷对羟基硅油的固化表征及其结构中烷氧基反应活性的比较 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文和参加科研情况 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)聚丙烯接枝硅烷偶联剂及抑制降解的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 锂离子电池铝塑膜概述 |
1.2 聚丙烯的交联 |
1.3 聚丙烯接枝改性及应用的研究进展 |
1.4 聚丙烯接枝硅烷偶联剂研究进展 |
1.5 聚丙烯接枝改性的抑制降解研究进展 |
1.6 铝塑膜相关研究进展 |
1.7 研究意义及内容 |
第二章 PP溶液法接枝硅烷偶联剂及抑制降解 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验仪器及设备 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 PP溶液法接枝KH570 |
2.3.2 溶液成膜 |
2.4 测试与表征 |
2.4.1 粘均分子量测试 |
2.4.2 FT-IR |
2.4.3 接枝率 |
2.4.4 DSC |
2.4.5 TG |
2.4.6 XRD |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 PP接枝机理分析 |
2.5.2 共单体种类(不复合KH570)的影响 |
2.5.3 KH570/共单体摩尔比的影响 |
2.5.4 KH570/共单体用量的影响 |
2.5.5 结构分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 PP反应挤出法接枝硅烷偶联剂及抑制降解 |
3.1 实验原料 |
3.2 实验仪器及设备 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 PP反应挤出法接枝KH570 |
3.4 性能测试与表征 |
3.4.1 粘均分子量测试 |
3.4.2 接枝率 |
3.4.3 DSC |
3.4.4 XRD |
3.4.5 DMA |
3.4.6 MFR |
3.4.7 力学性能 |
3.4.8 接触角 |
3.4.9 耐溶剂测试 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 KH570/共单体用量的影响 |
3.5.2 接枝率的影响 |
3.5.3 耐溶剂性能 |
3.6 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
(3)新型无机填料表面改性及其自酸蚀粘结剂性能(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 口腔粘结材料的发展历程 |
1.3 口腔粘结材料的发展现状 |
1.3.1 树脂基体研究进展 |
1.3.2 粘结性单体的研究进展 |
1.3.3 引发体系的研究进展 |
1.3.4 填料的研究进展 |
1.3.5 溶剂 |
1.4 课题的提出及主要内容 |
1.4.1 目前存在的主要问题 |
1.4.2 本文的研究意义及主要内容 |
第二章 改性ZrO_2微球填充的粘结剂制备及性能 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品及使用仪器 |
2.2.2 ZrO_2@SiO_2及自酸蚀粘结剂的制备 |
2.2.3 实验表征及测试方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 ZrO_2及ZrO_2@SiO_2的形貌 |
2.3.2 ZrO_2@SiO_2的相关表征 |
2.3.3 粘结剂的综合性能分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 改性SiC晶须填充的粘结剂制备及性能 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品及使用仪器 |
3.2.2 改性SiC晶须及自酸蚀粘结剂的制备 |
3.2.3 实验表征及测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SiC晶须的形貌 |
3.3.2 SiC晶须的相关表征 |
3.3.3 粘结剂的综合性能分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 改性BN填充的自酸蚀粘结剂制备及性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品及使用仪器 |
4.2.2 BN@SiO_2、BN@SiO_2@Ag及自酸蚀粘结剂的制备 |
4.2.3 实验表征及测试方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 片状BN、BN@SiO_2的形貌 |
4.3.2 BN@SiO_2的相关表征 |
4.3.3 粘结剂的力学性能 |
4.3.4 BN@SiO_2@Ag的相关表征 |
4.3.5 粘结剂的抗菌性能 |
4.4 本章小结 |
第五章 全文总结 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间撰写的论文及专利 |
致谢 |
(4)氧化锆陶瓷表面构建外延过渡层提高粘接质量的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
缩略词表 |
第1章 绪论 |
1.1 氧化锆陶瓷表面处理 |
1.1.1 喷砂 |
1.1.2 酸蚀 |
1.1.3 激光蚀刻 |
1.1.4 硅涂层 |
1.1.5 硅烷偶联剂 |
1.1.6 底涂剂预处理 |
1.2 继发龋的预防 |
1.3 研究思路 |
第2章 五种树脂水门汀的理化性能及其对氧化锆粘接效果的研究 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 树脂水门汀的表征检测 |
2.2.2 微拉伸粘接强度测试 |
2.2.3 断裂模式分析 |
2.2.4 FE-SEM观察树脂突 |
2.2.5 统计学方法 |
2.3 实验结果 |
2.3.1 五种树脂水门汀的表征测试 |
2.3.2 五种树脂水门汀的微拉伸粘接强度 |
2.3.3 微拉伸试件断裂模式 |
2.3.4 SEM观察试件的粘接界面 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
第3章 氧化锆陶瓷表面外延过渡层的构建及其性能研究 |
3.1 实验材料与仪器 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 氧化锆陶瓷试件的制备 |
3.2.2 氧化锆陶瓷表面分子外延过渡层的制备 |
3.2.3 氧化锆陶瓷表面分子外延过渡层的表征 |
3.2.4 硅烷偶联剂KH570的水解及应用 |
3.2.5 氧化锆陶瓷表面分子外延过渡层粘接效果的评价 |
3.2.6 体外细胞毒性检测 |
3.2.7 统计学分析 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 FTIR分析 |
3.3.2 SEM |
3.3.3 AFM及粗糙度 |
3.3.4 EDX |
3.3.5 静态水接触角 |
3.3.6 过渡层厚度 |
3.3.7 剪切粘接强度测试 |
3.3.8 断裂模式分析 |
3.3.9 体外细胞毒性测试 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
第4章 氧化锆陶瓷表面抗菌性外延过渡层的构建及其性能研究 |
4.1 实验材料与仪器 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 季铵盐抗菌聚合物的合成 |
4.2.2 氧化锆陶瓷表面抗菌性外延过渡层的构建 |
4.2.3 表征性能检测 |
4.2.4 体外抗菌性能评估 |
4.2.5 剪切粘接强度检测 |
4.2.6 体外细胞毒性评估 |
4.2.7 统计学分析 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 抗菌性单体的合成及表征 |
4.3.2 抗菌性外延过渡层的制备及表征 |
4.3.3 体外抗菌性能 |
4.3.4 剪切粘接强度 |
4.3.5 体外细胞毒性 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
作者简介及在学期间取得的科研成果 |
致谢 |
(5)氧化锆粘接处理剂的临床应用与前景(论文提纲范文)
0引言Introduction |
1 资料和方法Data and methods |
1.1 资料来源 |
1.2 入选标准 |
1.3 文献质量评估 |
2 结果Results |
2.1 氧化锆的理化特性 |
2.1.1 氧化锆概念 |
2.1.2 自身特性 |
2.1.3 氧化锆表面改良 |
2.2 氧化锆粘接标准操作流程 |
2.2.1 氧化锆的粘接原理 |
2.2.2 氧化锆粘接标准化流程 |
2.3 氧化锆处理剂的种类及其粘接表现 |
2.3.1 硅烷偶联剂 |
2.3.2修复体清洁剂 |
2.3.3 氧化锆专用处理剂 |
2.4 通用型粘接剂的使用 |
2.4.1 通用型粘接剂 |
2.4.2 自粘接树脂水门汀 |
3 讨论Discussion |
(6)硅烷偶联剂对室温硫化氟硅密封剂性能的影响(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 主要原料及仪器设备 |
1.2 脱肟型单组分室温硫化氟硅密封剂的制备 |
1.3 性能测试及表征 |
2 结果与讨论 |
2.1 硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂施胶性能的影响 |
2.2 硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂拉伸性能和硬度的影响 |
2.3 硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂粘接性能的影响 |
2.4 硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂耐湿热老化性能的影响 |
2.5 硅烷偶联剂种类对氟硅密封剂耐介质性能的影响 |
3 结论 |
(7)SLA-3D打印光敏树脂的改性及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 SLA技术的基本原理 |
1.2 光敏树脂 |
1.2.1 光敏树脂种类 |
1.2.2 国内外研究现状 |
1.2.3 光固化体系 |
1.2.4 光敏树脂研发趋势 |
1.3 纳米氧化铝的改性与研究进展 |
1.3.1 纳米氧化铝的基本性质 |
1.3.2 物理法改性纳米氧化铝 |
1.3.3 化学法改性纳米氧化铝 |
1.3.4 改性Al_2O_3在聚合物中应用 |
1.4 光敏树脂/纳米复合材料 |
1.5 超支化聚硅氧烷 |
1.5.1 超支化聚硅氧烷的制备 |
1.5.2 超支化聚硅氧烷的应用 |
1.6 课题的研究目的和内容 |
2 实验部分 |
2.1 实验原料及仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 材料的结构表征方法 |
2.2.1 傅里叶红外光谱测试(FT-IR) |
2.2.2 X射线衍射(XRD) |
2.2.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.4 热重分析 |
2.2.5 核磁共振波谱(NMR) |
2.3 材料的性能测试方法 |
2.3.1 黏度 |
2.3.2 拉伸强度和断裂伸长率 |
2.3.3 冲击强度 |
2.3.4 硬度 |
2.3.5 收缩率 |
2.3.6 光固化时间 |
3 自由基光敏树脂的制备及3D打印材料性能的研究 |
3.1 自由基光敏树脂的制备 |
3.2 光敏树脂3D打印成型 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 原料的选择 |
3.3.2 低聚物比例对3D打印光敏树脂性能的影响 |
3.3.3 低聚物含量对3D打印光敏树脂性能的影响 |
3.3.4 光引发剂含量对3D打印光敏树脂性能的影响 |
3.3.5 稀释剂种类对3D打印光敏树脂性能的影响 |
3.3.6 稀释剂比例对3D打印光敏树脂性能的影响 |
3.4 本章小结 |
4 纳米氧化铝改性光敏树脂及3D打印材料性能的研究 |
4.1 氧化铝的改性 |
4.2 纳米氧化铝改性光敏树脂 |
4.3 纳米氧化铝改性光敏树脂3D打印成型 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 改性纳米Al_2O_3的表征 |
4.4.2 改性纳米Al_2O_3对3D打印光敏树脂黏度的影响 |
4.4.3 纳米Al_2O_3改性3D打印光敏材料的扫描电镜表征 |
4.4.4 改性纳米Al_2O_3对3D打印光敏材料力学性能的影响 |
4.4.5 改性纳米Al_2O_3对3D打印光敏材料收缩率的影响 |
4.4.6 改性纳米Al_2O_3对3D打印光敏材料热稳定性的影响 |
4.4.7 不同粒径改性纳米Al_2O_3复配对3D打印光敏材料性能的影响 |
4.5 光敏树脂SLA快速成型 |
4.6 本章小结 |
5 超支化聚硅氧烷改性光敏树脂及3D打印材料性能的研究 |
5.1 超支化聚硅氧烷的制备 |
5.2 超支化聚硅氧烷改性光敏树脂 |
5.3 超支化聚硅氧烷改性光敏树脂3D打印成型 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 超支化聚硅氧烷的表征 |
5.4.2 超支化聚硅氧烷对3D打印光敏树脂黏度的影响 |
5.4.3 超支化聚硅氧烷对3D打印光敏材料力学性能的影响 |
5.4.4 超支化聚硅氧烷改性3D打印光敏材料扫描电镜表征 |
5.4.5 超支化聚硅氧烷对3D打印光敏材料收缩率的影响 |
5.4.6 超支化聚硅氧烷对3D打印光敏材料热稳定性的影响 |
5.5 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(8)微交联两亲聚丙烯酰胺的合成及性能应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 含油污水 |
1.1.2 含油污泥 |
1.2 聚丙烯酰胺的应用 |
1.2.1 聚丙烯酰胺概述 |
1.2.2 聚丙烯酰胺的分类 |
1.2.2.1 非离子型聚丙烯酰胺 |
1.2.2.2 阳离子型聚丙烯酰胺 |
1.2.2.3 阴离子型聚丙烯酰胺 |
1.2.2.4 两性型聚丙烯酰胺 |
1.3 絮凝剂的研究现状 |
1.3.1 絮凝剂的概况 |
1.3.1.1 无机絮凝剂 |
1.3.1.2 合成有机高分子絮凝剂 |
1.3.1.3 天然改性高分子絮凝剂 |
1.3.1.4 复合絮凝剂 |
1.3.1.5 生物絮凝剂 |
1.3.2 絮凝机理 |
1.4 表面活性剂水洗法的研究现状 |
1.4.1 表面活性剂结构及在含油污泥中的应用 |
1.4.2 表面活性剂水洗法的清洗机理 |
1.5 论文研究意义及内容 |
参考文献 |
第二章 微交联阳离子型聚丙烯酰胺的合成及在含油污水中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 合成工艺研究 |
2.2.2.1 聚合物的合成工艺方法 |
2.2.2.2 聚合物的合成工艺研究结果 |
2.2.3 聚合物结构表征和性能测试 |
2.2.3.1 聚合物结构表征 |
2.2.3.2 絮凝实验 |
2.2.3.3 絮体强度及恢复因子 |
2.2.3.4 絮体Zeta电位测试 |
2.2.3.5 含油污水乳液不稳定性测试 |
2.2.3.6 有机/无机复配使用 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 结构表征 |
2.3.1.1 核磁共振氢谱分析 |
2.3.1.2 分子量 |
2.3.2 电荷密度 |
2.3.3 絮凝实验 |
2.3.3.1 不同条件下合成的PADO和PAD对含油污水的处理结果 |
2.3.3.2 不同AM/DBC摩尔比下聚合物的脱油率 |
2.3.3.3 PAD_3O系列脱油率 |
2.3.3.4 PAD_2O、PAD_1O系列脱油率 |
2.3.4 Zeta电位 |
2.3.5 絮体强度分析和恢复因子 |
2.3.6 稳定性分析 |
2.3.7 有机/无机复配使用 |
2.3.8 絮凝过程与机理探索 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 微交联两性聚丙烯酰胺的合成及在含油污水中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 合成方法 |
3.2.3 聚合物PADSV的结构表征及性能测试 |
3.2.3.1 核磁共振谱 |
3.2.3.2 絮凝实验 |
3.2.3.3 絮体强度及恢复因子 |
3.2.3.4 絮体Zeta电位测试 |
3.2.3.5 稳定性测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 结构表征 |
3.3.2 絮凝实验 |
3.3.2.1 不同SBMA添加量下的脱油率 |
3.3.2.2 不同VTEO_3添加量下的脱油率 |
3.3.3 耐盐性能 |
3.3.4 Zeta电位 |
3.3.5 稳定性分析 |
3.3.6 絮体强度和恢复因子 |
3.3.7 絮体机理探讨 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 微交联阴离子型聚丙烯酰胺的合成及在含油污泥中应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 合成方法 |
4.2.3 测试方法 |
4.2.3.1 聚合物结构性质表征 |
4.2.3.2 含油污泥处理研究 |
4.2.3.3 含油污泥处理前后的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 结构表征 |
4.3.2 Zeta电位 |
4.3.3 界面张力 |
4.3.4 未处理含油污泥成分测定 |
4.3.5 不同阴离子聚合物单体比例的探究 |
4.3.5.1 PASV系列固相残油率和水中含油率 |
4.3.5.2 PASV系列原油回收率 |
4.3.6 不同阳离子聚合物类型的探究 |
4.3.7 不同总药剂添加量的探究 |
4.3.8 不同复配比例的探究 |
4.3.9 含油污泥处理前后宏观图与SEM微观图 |
4.3.10 处理前后含油污泥EDX分析 |
4.3.11 处理前后含油污泥界面润湿性分析 |
4.3.12 三相分离机理 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 全文总结 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表论文及专利 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(9)有机硅改性苯丙树脂的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
前言 |
1.文献综述 |
1.1 聚合物胶乳的概述 |
1.2 乳液聚合机理分类 |
1.2.1 传统自由基聚合 |
1.2.2 氮氧稳定自由基聚合(NMP) |
1.2.3 原子转移自由基聚合(ATRP) |
1.2.4 可逆加成断裂链转移聚合(RAFT) |
1.3 乳液聚合方式及特点 |
1.3.1 传统乳液聚合 |
1.3.2 无皂乳液聚合 |
1.3.3 半连续性种子乳液聚合 |
1.3.4 核壳乳液聚合 |
1.3.5 反相乳液聚合 |
1.3.6 微乳液聚合 |
1.4 有机硅的种类 |
1.4.1 硅烷偶联剂 |
1.4.2 硅油 |
1.4.3 有机硅树脂 |
1.4.4 聚硅烷 |
1.4.5 硅橡胶 |
1.5 有机硅丙苯树脂的研究进展 |
1.5.1 硅烷偶联剂改性苯丙树脂 |
1.5.2 有机氟硅改性苯丙树脂 |
1.5.3 硅油改性苯丙树脂 |
1.5.4 复合有机硅改性苯丙树脂 |
1.5.5 二氧化硅纳米颗粒改性苯丙树脂 |
1.5.6 硅溶胶改性苯丙树脂 |
1.5.7 无机-有机硅复合改性苯丙树脂 |
1.6 自修复树脂的概述 |
1.7 自修复树脂的研究进展 |
1.7.1 可逆共价键自修复 |
1.7.2 可逆非共价键自修复 |
1.8 本课题的研究意义及内容 |
2.有机硅改性苯丙树脂的自由基聚合与性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验步骤 |
2.2.1 SMI乳液的制备 |
2.2.2 SMIN树脂的制备 |
2.2.3 SMIN树脂的自修复过程 |
2.3 测试与表征 |
2.3.1 胶乳性能测试 |
2.3.2 傅里叶红外光谱仪测试(FT-IR) |
2.3.3 X射线光电子能谱仪测试(XRD) |
2.3.4 动态光散射测试(DLS) |
2.3.5 透射电镜测试(TEM) |
2.3.6 动态热重性能测试(TG) |
2.3.7 拉伸性能测试 |
2.3.8 自修复性能测试 |
2.3.9 扫描电镜测试(SEM) |
2.3.10 耐水性测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 SMI乳液的粒径及粒度分布 |
2.4.2 SMI乳液的TEM |
2.4.3 SI、SMI和 SMIN的 FT-IR |
2.4.4 SI、SMI和 SMIN的 XRD |
2.4.5 SMIN树脂的TG |
2.4.6 SMIN树脂的拉伸性能 |
2.4.7 SMIN树脂的SEM |
2.4.8 SMIN树脂的耐水性能 |
2.5 本章小结 |
3.有机硅改性苯丙树脂的RAFT聚合与性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验步骤 |
3.2.1 小分子RAFT试剂DSCPA的制备 |
3.2.2 SSA乳液的制备 |
3.2.3 SSA树脂的制备 |
3.2.4 SSA树脂的自修复过程 |
3.3 测试与表征 |
3.3.1 胶乳性能测试 |
3.3.2 核磁共振仪测试(1C-NMR) |
3.3.3 傅里叶红外光谱仪测试(FT-IR) |
3.3.4 凝胶渗透色谱仪测试(GPC) |
3.3.5 动态光散射测试(DLS) |
3.3.6 透射电镜测试(TEM) |
3.3.7 动态热重性能测试(TG) |
3.3.8 动态热机械性能测试(DMA) |
3.3.9 划痕硬度测试 |
3.3.10 附着力测试 |
3.3.11 拉伸性能测试 |
3.3.12 修复性能测试 |
3.3.13 扫描电镜测试(SEM) |
3.3.14 耐水性测试 |
3.3.15 耐溶剂性测试 |
3.3.16 耐腐蚀性测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 RAFT试剂的1C-NMR |
3.4.2 乳液聚合的聚合反应速率 |
3.4.3 SSA胶乳的粒径和粒度分布 |
3.4.4 SSA乳液的TEM |
3.4.5 SSA树脂的FTIR |
3.4.6 SSA树脂的GPC |
3.4.7 SSA树脂的热力学性能 |
3.4.8 SSA树脂的拉伸性能 |
3.4.9 SSA树脂的自修复性能 |
3.4.10 SSA树脂的SEM |
3.4.11 SSA树脂的AFM |
3.4.12 SSA树脂的耐水性能 |
3.4.13 SSA树脂的耐溶剂性能 |
3.4.14 SSA树脂的防腐蚀性能 |
3.5 本章小结 |
4.结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文及申请的专利 |
(10)有机硅修饰石墨及复合固态电解质提高固态电池性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 研究内容的原理概述 |
1.2.1 全固态锂电池工作原理 |
1.2.2 PEO基固态聚合物电解质锂离子传导机理 |
1.2.3 硅烷偶联剂改性原理 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 全固态锂离子电池研究现状 |
1.3.2 PEO基固态聚合物电解质研究现状 |
1.3.3 硅烷偶联剂的研究现状 |
1.3.4 纳米SiO_2表面改性研究现状 |
1.3.5 天然鳞片石墨表面改性研究现状 |
1.4 研究现状分析 |
1.5 本文主要研究内容与研究目的 |
第2章 实验材料与研究方法 |
2.1 实验药品与仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 材料的制备 |
2.2.1 PEO基固态聚合物电解质膜的制备 |
2.2.2 PEO基复合固态电解质膜的制备 |
2.2.3 全固态聚合物锂电池石墨负极的制备 |
2.2.4 天然鳞片石墨改性 |
2.2.5 纳米SiO_2改性 |
2.3 材料的表征 |
2.3.1 扫描电子显微镜法 |
2.3.2 X-射线衍射(XRD)分析 |
2.3.3 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR) |
2.3.4 拉伸应力分析 |
2.3.5 电化学窗口测试 |
2.3.6 直流极化法 |
2.4 全固态锂电池的制备及电化学性能测试 |
2.4.1 全固态锂电池的制备 |
2.4.2 充放电测试 |
2.4.3 循环伏安法测试 |
2.4.4 交流阻抗测试 |
第3章 PEO基复合电解质膜的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 聚合物电解质的制备 |
3.3 PEO基固态聚合物电解质膜的形貌分析与物理表征 |
3.3.1 SPE的 SEM形貌分析 |
3.3.2 SPE的 FTIR分析 |
3.3.3 SPE的拉伸应力测试 |
3.4 PEO基固态聚合物电解质膜的电化学性能测试 |
3.4.1 SPE的直流极化测试 |
3.4.2 SPE的离子电导率测试 |
3.4.3 PEO基固态聚合物电解质对锂稳定性测试 |
3.4.4 PEO基固态聚合物电解质的稳定电化学窗口 |
3.5 本章小结 |
第4章 硅烷偶联剂改性纳米SiO_2和天然鳞片石墨 |
4.1 引言 |
4.2 硅烷偶联剂改性纳米SiO_2 |
4.2.1 硅烷偶联剂改性纳米SiO_2的制备 |
4.2.2 硅烷偶联剂改性纳米SiO_2的表征 |
4.2.3 改性纳米SiO_2复合聚合物电解质膜的性能测试 |
4.2.4 SiO_2团聚度对固态电解质导电性影响建模分析 |
4.3 硅烷偶联剂改性天然鳞片石墨 |
4.3.1 硅烷偶联剂改性天然鳞片石墨的制备 |
4.3.2 硅烷偶联剂改性天然鳞片石墨的FTIR表征 |
4.3.3 全固态电池的组装和测试 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
四、甲基丙烯酰氧基锆偶联剂的性能及应用研究(论文参考文献)
- [1]N取代α-胺甲基三乙氧基硅烷的制备与应用研究[D]. 宋慈. 山东大学, 2021(12)
- [2]聚丙烯接枝硅烷偶联剂及抑制降解的研究[D]. 刘开. 合肥工业大学, 2021(02)
- [3]新型无机填料表面改性及其自酸蚀粘结剂性能[D]. 涂宝丽. 东华大学, 2021(09)
- [4]氧化锆陶瓷表面构建外延过渡层提高粘接质量的研究[D]. 刘秀菊. 吉林大学, 2020(03)
- [5]氧化锆粘接处理剂的临床应用与前景[J]. 江楠,王楠,张懿范,陈静思,么紫烟,战德松,付佳乐. 中国组织工程研究, 2021(10)
- [6]硅烷偶联剂对室温硫化氟硅密封剂性能的影响[J]. 章谏正,张斌,鲍传磊,吴松华. 有机硅材料, 2020(05)
- [7]SLA-3D打印光敏树脂的改性及其性能研究[D]. 曹嘉欣. 西安科技大学, 2020(01)
- [8]微交联两亲聚丙烯酰胺的合成及性能应用研究[D]. 尹晓康. 山东大学, 2020(11)
- [9]有机硅改性苯丙树脂的制备及性能研究[D]. 朱传聪. 青岛科技大学, 2020(01)
- [10]有机硅修饰石墨及复合固态电解质提高固态电池性能研究[D]. 付会珍. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
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