一、盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较(论文文献综述)
罗雅[1](2020)在《HPLC-RID法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量》文中研究表明目的建立高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),柱温30℃,进样样品的体积为20μL,流速1.0mL·min-1,检测器为示差折光检测器,检测池温度30℃。结果盐酸金刚烷胺的线性范围是2.5012~12.506mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.12%,RSD为0.2%(n=6)。结论该方法不仅简单、方便、快捷,而且结果准确、重现性好,能够用来测定盐酸金刚烷胺的含量。
张裕民,杨国宁,毕天琛,闫培培,王静[2](2020)在《复方氨酚烷胺胶囊(片)胆红素的含量考察》文中进行了进一步梳理目的采用高效液相色谱法(HPLC)考察复方氨酚烷胺胶囊(片)中胆红素的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-三氯甲烷-1%磷酸溶液(81:13:6)为流动相;检测波长为449 nm。结果胆红素线性范围为3.17~47.56μg/ml(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.5%。测定28个厂家生产的61批次复方氨酚烷胺样品,结果3个厂家8批次胆红素含量偏低。结论应完善质量标准,增加制剂中人工牛黄中胆红素含量测定方法。
王荣[3](2020)在《以三元缔合物凝胶为分离添加剂的毛细管电泳法分离分析几种胺类药物》文中进行了进一步梳理在本文中,以甲醛为主要衍生试剂对氨甲环酸和盐酸金刚烷胺两种胺类药物进行了柱前N-甲基化衍生反应,而衍生反应的产物与联吡啶钌试剂共存时能产生极强的电致化学发光信号,据此建立了用毛细管电泳-电致化学发光法分离分析这两种胺类药物的新方法。在电泳分析实验中,首次利用一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶(MTS-gel)作为新型分离添加剂,极大地提高了毛细管电泳分离的效率。此外,在使用MTS-gel分离添加剂的前提条件下,以柱前N-甲基化衍生的氨基酸混合物标样为待测样,对单壁羟基碳纳米管/壳聚糖复合物内壁修饰毛细管分析柱的电泳分离能力进行了柱效评价实验。本论文主要研究内容如下:第一章:文献综述本章从毛细管电泳技术的发展状况、分离原理、分离添加剂等方面详细介绍了毛细管电泳技术的基础知识,重点介绍了毛细管电泳技术的几种主流检测方法;介绍了电化学发光分析当前的发展趋势,对电化学发光的基本类型进行了文献归纳和总结;简要介绍了毛细管电泳-电化学发光联用技术(CE-ECL)的概念和研究进展,并对其在分析领域中的应用实例作了文献综述。第二章:柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量本章中将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9993),检出限为3.6μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.30、7.98mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。第三章:用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量本章用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以MTS-gel为分离添加剂的柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)对盐酸金刚烷胺进行了定量分析方法学研究。主要考察了柱前衍生盐酸金刚烷胺的关键反应条件、电泳测定条件和电致化学发光检测条件等因素的影响。在最优实验条件下,盐酸金刚烷胺衍生物和以固定浓度水平加入样品中内标肌氨酸衍生物的电泳峰间可在450 s内达到基线分离,且两个电泳峰的峰面积比值与盐酸金刚烷胺的初始浓度在10~250μmol/L和400~750μmol/L的范围内呈现出两段线性良好的定量关系曲线,其拟合方程分别为:AAH/ASar=-0.1509+0.0942 CAH,R2=0.9995;AAH/ASar=-30.1729+0.1133 CAH,R2=0.9991,检出下限为2.4μmol/L(S/N=3)。此外,对几种市售感冒药剂中的盐酸金刚烷胺进行了含量测定,实样加标回收率介于90.2%~102.9%之间,结果令人满意。第四章:几种纳米材料/壳聚糖内涂层分离柱毛细管电泳分离的柱效能评价以精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸标样混合物作为测试样,用柱前衍生CE-ECL方法为实验技术手段,同时添加MTS-gel作为分离添加剂,考察了单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱对氨基酸混合物衍生样的电泳分离行为。此外,将MTS-gel凝胶中的Mg2+替换为同一主族的离子Ca2+和Sr2+时,合成出另两种同型三元缔合物凝胶,并对这三种凝胶的分离添加剂作用做了实验性对比性研究。由实验可知,使用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱对混合氨基酸试样有良好的分离效能,而同时使用MTS-gel凝胶作分离添加剂时,对总分离效能呈现出明显的相互促进作用。
张玉昆[4](2020)在《动物组织中三种抗病毒药HPLC-MS/MS残留检测方法的建立及金刚烷胺在白羽肉鸡体内消除规律研究》文中进行了进一步梳理金刚烷胺类药物属于人类专用抗病毒药,对A型流感具有一定的预防与治疗作用。2005年我国农业部第560号公告以禁止抗病毒药物作为兽药使用,但因其对禽流感、新城疫及猪传染性胃肠炎有一定的治疗与预防作用,且廉价易得,因此,在食品性动物饲养过程中非法添加的现象较为广泛。金刚烷胺类药物毒副作用明显,耐药率高,且以原型形式代谢。如果金刚烷胺类药物在食品性动物养殖过程中滥用,药物将以原型的形式残留于食品性动物组织中,通过食物链在人体内蓄积,将会给消费者的生命健康带来一定的安全隐患。然而,我国尚未建立关于金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚在食品性动物组织中残留检测技术标准,对于金刚烷胺类药物在食品性动物组织中残留的现象无法实施监控。因此,开展金刚烷胺类药物在食品性动物组织中残留方法的研究,以及探索金刚烷胺在白羽肉鸡体内不同组织的残留消除规律,能有效地监管金刚烷胺类药物在食品性动物养殖中的违规使用。试验通过对样品前处理方法进行了改进与创新,以及对色谱条件和质谱条件进行了全面的优化,建立了食品性动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的HPLC-MS/MS方法并利用本试验所建立的方法对金刚烷胺在白羽肉鸡体内的残留消除规律进行了研究。主要研究内容如下:(1)HPLC-MS/MS测定食品性动物组织中金刚烷胺类药物残留的方法研究样品经酸化乙腈与三氯乙酸重组溶液提取,加入金刚烷胺-d15、金刚乙胺-D4内标与无水硫酸钠,涡旋振荡、超声提取后,氮气吹干,流动相复溶后,经30 mg C18、40 mg PSA与50 mg中性氧化铝分散固相萃取剂净化,经Shim-pack GIST C18-AQ HP色谱柱分离,并以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应(MRM)监测正离子模式测定。结果表明三种金刚烷胺类药物在1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r≧0.9992,方法检测限金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚分别为0.2、0.3、0.3μg/kg,定量限分别为0.5、1.0、1.0μg/kg,在鸡肉、猪肉、牛肉、鸡肝等9种食品性动物组织中的2、10、50μg/kg三个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率在90.6~100.5%之间,日内精密度在2.45~6.36%之间,日间精密度均低于8.91%。所建立的方法操作简单、快速、灵敏度高能满足目前食品性动物组织中金刚烷胺类药物残留的定性与定量分析。(2)金刚烷胺在白羽肉鸡组织中分析方法的建立试验建立了金刚烷胺在白羽肉鸡体内的检测方法:金刚烷胺在血浆、肌肉、肝脏、脾脏组织的方法检出限分别为2.0μg/L、0.2、0.3、0.3μg/kg,定量限分别为6.0μg/L、1.0、1.0和1.0μg/kg,白羽肉鸡各组织中金刚烷胺回收率在90.0%~103.0%之间,日内RSD与日间RSD分别低于6.12%与9.37%。该方法能适用于金刚烷胺在白羽肉鸡体内血浆、肌肉、肝脏、脾脏的定性与定量分析。(3)金刚烷胺在白羽肉鸡体内的消除规律研究以30 mg/kg单剂量灌服给药后金刚烷胺在白羽肉鸡血浆、腿肌、胸肌、肝脏、脾脏组织中主要的药代动力学参数Tmax分别为8.542、8.321、8.455、8.000、8.371 h;T1/2β分别为:5.35、7.32、9.98、12.5、10.5 h;Cmax分别为:2.787μg/mL、0.221、0.196、3.937、2.036μg/g。以30 mg/kg多剂量连续灌服5 d给药后金刚烷胺在白羽肉鸡血浆、腿肌、胸肌、肝脏、脾脏组织中主要的药代动力学参数Tmax分别为10.23、12.36、13.78、10.31、11.25 h;T1/2β分别为:6.766、8.734、8.924、8.370、8.635 h;Cmax分别为:2.862μg/mL、0.465、0.429、4.436、2.484μg/g。单剂量给药与多剂量给药后血浆、腿肌、胸肌、肝脏、脾脏组织中金刚烷胺药物浓度在8~9 h均能达到峰值,体内残留时间较长,单剂量组与多剂量组相同组织中的T1/2β、Cmax结果相比有差异,但差异不明显。本研究建立了一种测定食品性动物组织中金刚烷胺药物残留的HPLC-MS/MS方法以及研究了金刚烷胺在白羽肉鸡体内的残留消除规律,为监管金刚烷胺类药物在食品性动物养殖中的违法使用提供了一定的理论依据。
王荣,马永钧[5](2020)在《用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量》文中研究指明本文用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶(MTS-gel)作为分离添加剂,建立了一种柱前衍生电泳-电致化学发光联用法(CE-ECL)检测药剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。主要考察了柱前N-甲基化衍生盐酸金刚烷胺的关键反应条件、背景电解质中各添加剂的成分和浓度等因素的影响。在最优实验条件下,盐酸金刚烷胺衍生物和以固定浓度水平加入样品中内标肌氨酸衍生物的电泳峰间可在450 s内达到基线分离,且两个电泳峰的峰面积比值与盐酸金刚烷胺的初始浓度在10~250μmol/L和400~750μmol/L的范围内呈现出两段线性良好的定量关系曲线,其拟合方程分别为:AAH/ASar=-0.1509+0.0942CAH,R2=0.9995;AAH/ASar=-30.1729+0.1133 CAH,R2=0.9991,检出下限为2.4μmol/L(S/N=3)。同时,对几种市售感冒药剂中的盐酸金刚烷胺含量进行了测定,实样加标回收率介于90.2~102.9%之间,结果令人满意。
张君[6](2020)在《基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究》文中指出目的:开发建立一种灵敏特异的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定健康人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并应用于两种对乙酰氨基酚制剂在健康受试者空腹状态下体内的药物代谢动力学研究,以评估这两种制剂的生物等效性,确保临床用药安全有效。方法:人血浆样本中对乙醇氨基酚浓度的测定选用替硝唑为内标,血浆样品200μL以乙酸乙酯为溶剂进行液液萃取,上清液真空浓缩至干,加30%乙腈水溶液复溶后经Waters XBridge(?)C18柱等度洗脱分离再导入串联质谱,在电喷雾离子源正离子监测模式下,以对乙酰氨基酚(m/z 152→110)和内标(mm/z 248→121)为选择性反应离子对,对血浆中APAP浓度进行定量。方法经验证后应用于19名健康受试者单剂量空腹口服两种对乙酰氨基酚片(规格:500 mg)的生物等效性研究,经Phoenix WinNonlin软件计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数如最大血药浓度(Cmax)、药时曲线下面积(AUC0-t、AUCo-∞)等以进行生物等效性评价。结果:经验证,所建立的HPLC-MS/MS方法特异性高,血浆基质等杂质不干扰对乙酰氨基酚和内标的检测。对乙酰氨基酚血浆浓度在0.1-8.0 μg/mL范围内线性良好(r2>0.99),最低检测限为0.1 μg/mL,方法提取回收率为91.0%-98.7%。日内准确度为98.8%-111.3%(精密度CV≤9.03%),日间准确度94.9%-102.6%(精密度CV≤10.68%),方法准确度好,精密度高。生物等效性研究中,受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Tmax分别为0.99h和0.89h;Cmax分别为7.53 ±1.91 μg/mL 和 8.09±2.00 μg/mL;AUC0-t 分别为 28.97±7.35 μg·h/mL 和 29.46±8.24 μg·h/mL,AUCo-∞ 分别为 30.41±7.59 μg·h/mL 和 3 1.29±9.10 μg·h/mL。Cmax、AUCo-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间分别为83.50%-105.79%,94.25%-101.54%和93.24%-101.02%,均落在WHO以及国家药品监督管理局生物等效接受标准80.00%-125.00%范围内。结论:所建立的HPLC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好、提取回收率高、基质效应小的特点,适用于人血浆中乙酰氨基酚浓度的测定。研究结果表明受试制剂与参比制剂在人体内吸收速度和程度相似,两种制剂生物等效。
唐娟,杨淑婷,宋菲,陆苑,李勇军,蒋坤,王爱民[7](2018)在《气相色谱法测定金感胶囊中盐酸金刚烷胺的含量》文中认为目的:建立金感胶囊中盐酸金刚烷胺的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为ZB-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为程序升温,初始柱温为100℃,保持2min,以20℃/min的速率升温至220℃,再以60℃/min的速率升温至280℃,保持1min,载气为氮气,恒压模式,柱前压为70kPa,分流进样,分流比5∶1。结果:盐酸金刚烷胺进样浓度在0.05016-1.00320mg/mL线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.9%。阴性样品不干扰测定。结论:所建立的毛细管气相色谱法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于金感胶囊中盐酸金刚烷胺含量的测定及质量控制。
杨俊,周红燕,谢俊,李正刚[8](2017)在《盐酸美金刚缓释胶囊的制备与含量测定》文中指出目的制备盐酸美金刚缓释胶囊并对其含量进行测定。方法采用流化床上药包衣的方法制备盐酸美金刚缓释微丸。含量测定采用气相色谱系统,HP-5(agilent,30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子(FID)检测器,载气为氮气,柱温为程序升温,不分流直接进样;以盐酸金刚烷胺为内标物,测定盐酸美金刚缓释胶囊含量。结果盐酸美金刚浓度在2.88137.044μg·L-1范围内,与主成分和内标的峰面积比值呈良好的线性关系,r=0.9999;定量限为0.132ng;重复性试验RSD为1.35%(n=6);不同水平回收率的RSD为0.95%(n=9)。自制的三批样品平均含量分别为(99.67±0.58)%、(99.80±1.09)%、(100.31±1.20)%。结论盐酸美金刚缓释胶囊制备工艺稳定;气相色谱法准确、重复性好,可用于本品的含量测定。
李娜,高毓涛[9](2017)在《HPLC-RID法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量》文中研究说明目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-示差折光检测(HPLCRID)法。方法采用Waters Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90,V/V),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min-1,检测器为RID,检测池温度为30℃。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.618 54.948 0mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=1.8%,n=9),盐酸金刚烷胺的线性范围为0.253 22.025 6 mg·mL-1(r=0.999 5),平均回收率为100.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论本法简便,快速,准确,重现性好,适用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制。
高毓涛,李娜,李亚男[10](2017)在《高效液相-示差折光法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量》文中提出目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的高效液相-示差折光法。方法:采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min-1,检测器为RID,检测池温度为30℃。结果:在选定的色谱条件下,对乙酰氨基酚在0.629 25.033 2 mg·mL-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1%,其RSD=1.4%(n=9),盐酸金刚烷胺在0.252 22.017 6 mg·mL-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.4%,其RSD=1.5%(n=9)。结论:本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的质量控制。
二、盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较(论文提纲范文)
(1)HPLC-RID法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量(论文提纲范文)
1 材料与仪器 |
1.1 仪器 |
1.2 药品及试药 |
2 方法与结果 |
2.1 溶液的制备 |
2.1.1 对照品储备溶液的制备: |
2.1.2 供试品溶液的制备: |
2.2 色谱条件 |
2.3 方法学考察 |
2.3.1 线性关系考察: |
2.3.2 精密度试验: |
2.3.3 稳定性试验: |
2.3.4 重复性实验: |
2.3.5 检测限和定量限: |
2.3.6 加样回收率实验: |
3 讨论 |
3.1 实验结果的分析 |
3.2 实验意义及展望 |
(2)复方氨酚烷胺胶囊(片)胆红素的含量考察(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 对照品与供试品溶液制备 |
2.1.1 对照品溶液制备 |
2.1.2供试品溶液制备 |
2.2 色谱条件与系统适用性试验 |
2.3 方法学考察 |
2.3.1 线性关系考察 |
2.3.2 精密度试验 |
2.3.2. 1 重复性 |
2.3.2. 2 中间精密度 |
2.3.3 加样回收率测定 |
2.3.4 定量限与检测限 |
2.3.5 耐用性试验 |
2.4 含量测定结果 |
3 讨论 |
(3)以三元缔合物凝胶为分离添加剂的毛细管电泳法分离分析几种胺类药物(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 毛细管电泳技术简介 |
1.1.1 毛细管电泳技术的概述与发展 |
1.1.2 毛细管电泳技术的分离原理 |
1.1.3 毛细管电泳技术的分离添加剂 |
1.1.4 毛细管电泳技术的分离模式 |
1.1.5 毛细管电泳技术的检测方法 |
1.2 电化学发光技术简介 |
1.2.1 电化学发光技术的定义与发展 |
1.2.2 电化学发光技术的基本原理 |
1.2.3 电化学发光技术的特点 |
1.2.4 电化学发光的基本类型 |
1.3 毛细管电泳-电化学发光联用技术简介 |
1.3.1 毛细管电泳-电化学发光联用技术概述及研究进展 |
1.3.2 毛细管电泳-电化学发光联用技术的应用 |
第2章 柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 电泳测定条件 |
2.2.3 标准溶液和试样溶液的配制与衍生反应步骤 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 氨甲环酸与肌氨酸衍生产物的电致化学发光响应特性 |
2.3.2 MTS-gel合成条件及化学组成的确定 |
2.3.3 电泳测定条件的优化 |
2.3.4 用内标法测定氨甲环酸的工作曲线 |
2.3.5 实际样品测定 |
2.4 结论 |
第三章 用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 电泳测定条件 |
3.2.3 标准溶液和试样溶液的配制与衍生反应步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 盐酸金刚烷胺与肌氨酸衍生产物的电致化学发光响应特性 |
3.3.2 柱前衍生反应条件的优化 |
3.3.3 电泳测定条件的优化 |
3.3.4 ECL检测条件的优化 |
3.3.5 用内标法测定盐酸金刚烷胺的工作曲线 |
3.3.6 实际样品测定 |
3.4 结论 |
第四章 几种纳米材料/壳聚糖内涂层分离柱毛细管电泳分离的柱效能评价 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 电泳测定条件 |
4.2.3 氨基酸混合标样的制备与衍生步骤 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 几种纳米材料/壳聚糖内涂层分离柱对两种胺类药物分离效能的评价 |
4.3.2 单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱在MTS-gel凝胶作用下对氨基酸混合样分离效能的评价 |
4.3.3 单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱在CTS-gel凝胶作用下对氨基酸混合样分离效能的评价 |
4.3.4 单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分离柱在STS-gel凝胶作用下对氨基酸混合样分离效能的评价 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历、在学期间发表的学术论文和科研成果 |
(4)动物组织中三种抗病毒药HPLC-MS/MS残留检测方法的建立及金刚烷胺在白羽肉鸡体内消除规律研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
第一章 绪论 |
1.1 三种抗病毒药物简介 |
1.1.1 三种抗病毒药物概述 |
1.1.2 三种抗病毒药物的动力学特征 |
1.1.3 抗病毒药物的耐药现状 |
1.1.4 抗病毒药检测技术研究进展 |
1.2 HPLC-MS/MS法在动物源性食品中药物残留检测的研究进展 |
1.2.1 抗病毒药物在动物源性食品中残留研究进展概述 |
1.2.2 QuEChERS法简介 |
1.2.3 脱水剂的改进 |
1.2.4 净化剂的改进 |
1.2.5 HPLC-MS/MS法在兽药残留检测中的研究进展 |
1.3 抗病毒药物在动物体内残留消除规律研究现状 |
1.3.1 动物体内药物残留消除规律的研究方法 |
1.3.2 抗病毒药物在动物体内残留消除规律研究现状 |
第二章 HPLC-MS/MS测定动物源性食品中抗病毒药物残留 |
2.1 材料 |
2.1.1 药品与试剂 |
2.1.2 实验材料 |
2.1.3 仪器设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 标准溶液配制与净化离心管的制备 |
2.2.2 质谱条件与色谱条件的优化 |
2.2.3 样品前处理条件的优化与确定 |
2.2.4 质谱条件和色谱条件 |
2.2.5 样品前处理方法 |
2.2.6 方法学的评价 |
2.2.7 实际样品的检测 |
2.3 试验结果 |
2.3.1 化合物二级质谱图 |
2.3.2 净化条件的优化 |
2.3.3 基质效应 |
2.3.4 线性关系、方法检出限与定量限 |
2.3.5 准确度与精密度 |
2.3.6 样品稳定性考察 |
2.3.7 实际样品检测 |
2.4 分析与讨论 |
2.4.1 净化条件的优化 |
2.4.2 三种抗病毒药物内标的选择 |
2.4.3 方法学比较 |
2.4.4 方法的实际应用 |
2.5 本章小结 |
第三章 金刚烷胺在白羽肉鸡组织中分析方法的建立及残留消除规律的研究 |
3.1 材料 |
3.1.1 药品与试剂 |
3.1.2 仪器设备 |
3.1.3 试验动物 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 金刚烷胺试验用药含量测定 |
3.2.2 残留消除规律研究的试验设计与样品采集 |
3.2.3 样品前处理 |
3.2.4 质谱条件与色谱条件 |
3.2.5 金刚烷胺在白羽肉鸡各组织中HPLC-MS/MS方法学评价 |
3.2.6 数据处理 |
3.3 试验结果 |
3.3.1 专属性考察 |
3.3.2 方法线性范围、检测线与定量限 |
3.3.3 准确度与精密度 |
3.3.4 稀释效应 |
3.3.5 金刚烷胺在白羽肉鸡体内的残留消除规律研究 |
3.4 分析与讨论 |
3.4.1 金刚烷胺在白羽肉鸡体内的残留消除规律 |
3.4.2 残留消除规律的指导意义 |
3.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间取得成果 |
致谢 |
(5)用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 电泳测定条件 |
1.3 标准溶液和试样溶液的配制与衍生反应步骤 |
2 实验结果 |
2.1 盐酸金刚烷胺与肌氨酸衍生产物的电致化学发光响应特性 |
2.2 柱前衍生反应关键实验条件的优化 |
2.3 背景电解质中分离添加剂的优化 |
2.4 测定盐酸金刚烷胺的工作曲线 |
2.5 实际样品测定 |
3 结论 |
(6)基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
1. 引言 |
2. 对乙酰氨基酚血药浓度检测方法建立与验证 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 药品和试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.1.3 实验条件 |
2.1.4 溶液配制 |
2.1.5 血浆样品前处理 |
2.2 方法学验证 |
2.2.1 系统适应性 |
2.2.2 选择性 |
2.2.3 标准曲线和定量下限 |
2.2.4 准确度和精密度 |
2.2.5 残留效应 |
2.2.6 稀释可靠性 |
2.2.7 提取回收率和基质效应 |
2.2.8 血浆样品稳定性 |
2.2.9 溶液贮存稳定性 |
2.3 讨论 |
3. 对乙酰氨基酚人体生物等效性研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试验药物 |
3.1.2 受试者选择 |
3.1.3 试验设计 |
3.1.4 样品检测 |
3.1.5 数据处理和统计分析 |
3.2 结果 |
3.2.1 平均血药浓度及药时曲线 |
3.2.2 质控样品检测结果 |
3.2.3 试验样品再分析结果 |
3.2.4 主要药代动力学参数 |
3.2.5 生物等效性评价 |
3.3 讨论 |
4. 结论 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
作者简介及在读期间取得的科研成果 |
(7)气相色谱法测定金感胶囊中盐酸金刚烷胺的含量(论文提纲范文)
材料 |
1. 仪器 |
2.试剂及药品 |
方法与结果 |
1.色谱条件 |
2. 溶液的制备 |
2.1 内标溶液的制备 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 阴性样品溶液的制备 |
3. 方法学考察 |
3.1 专属性试验 |
3.2 线性关系考察 |
3.3 重复性试验 |
3.4 准确度试验 |
3.5 稳定性试验 |
3.5.1 供试品溶液稳定性: |
3.5.2 进样溶液稳定性: |
4. 样品测定 |
讨论 |
(8)盐酸美金刚缓释胶囊的制备与含量测定(论文提纲范文)
1 仪器、样品与试剂 |
2 盐酸美金刚缓释胶囊的制备 |
2.1 载药丸芯制备 |
2.2 缓释层包衣 |
3 含量测定 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的配制 |
3.2.1 内标溶液: |
3.2.2 对照品溶液: |
3.2.3 供试品溶液及阴性样品溶液: |
3.3 系统适用性 |
3.4 线性关系考察 |
3.5 定量限 |
3.6 重复性试验 |
3.7 回收率试验 |
3.8 稳定性实验 |
3.9 样品测定 |
4 讨论 |
4.1 微丸制备 |
4.2 色谱条件的考察 |
4.3 内标物的选择 |
4.4 碱化方法的确定 |
4.5 提取溶剂的选择及方法的确定 |
5 小结 |
(9)HPLC-RID法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 对照品溶液的制备 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 色谱条件及系统适用性试验 |
2.4 方法学考察 |
2.4.1 线性关系考察 |
2.4.2 精密度试验 |
2.4.3 稳定性试验 |
2.4.4 重复性试验 |
2.4.5 检测限及定量限 |
2.4.6回收试验 |
2.5样品测定 |
3讨论 |
3.1测定方法的选择 |
3.2色谱条件的选择 |
四、盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较(论文参考文献)
- [1]HPLC-RID法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量[J]. 罗雅. 海峡药学, 2020(06)
- [2]复方氨酚烷胺胶囊(片)胆红素的含量考察[J]. 张裕民,杨国宁,毕天琛,闫培培,王静. 食品与药品, 2020(03)
- [3]以三元缔合物凝胶为分离添加剂的毛细管电泳法分离分析几种胺类药物[D]. 王荣. 西北师范大学, 2020(12)
- [4]动物组织中三种抗病毒药HPLC-MS/MS残留检测方法的建立及金刚烷胺在白羽肉鸡体内消除规律研究[D]. 张玉昆. 佛山科学技术学院, 2020(01)
- [5]用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量[J]. 王荣,马永钧. 山东化工, 2020(08)
- [6]基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究[D]. 张君. 浙江大学, 2020(12)
- [7]气相色谱法测定金感胶囊中盐酸金刚烷胺的含量[J]. 唐娟,杨淑婷,宋菲,陆苑,李勇军,蒋坤,王爱民. 中华中医药杂志, 2018(03)
- [8]盐酸美金刚缓释胶囊的制备与含量测定[J]. 杨俊,周红燕,谢俊,李正刚. 海峡药学, 2017(09)
- [9]HPLC-RID法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量[J]. 李娜,高毓涛. 今日药学, 2017(09)
- [10]高效液相-示差折光法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量[J]. 高毓涛,李娜,李亚男. 中国药品标准, 2017(03)