一、甲胺磷的薄层色谱及GC-MS定性检验(论文文献综述)
张静[1](2020)在《甘肃省6种地方习用药材的质量标准研究》文中研究指明小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目、毛细辛是甘肃省的地方习用药材,在民间有着悠久的药用历史,现均有标准收载于《甘肃省中药材标准》(2009年版),标准中收录的小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目和毛细辛6种药材质量标准均不完善,基于现代用药需求以及安全性考虑,迫切的需要构建较为完善的质量标准。本文采用性状鉴别、显微鉴别及薄层层析法建立药材定性鉴别方法,采用HPLC法建立药材中指标性成分的含量测定方法。同时依据2015版中国药典附录方法建立药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物标准。本文的研究内容和结果如下:1.基源鉴定研究:参照《中国植物志》、《甘肃省中药材标准》(2009年版)等工具书和其它相关文献,对采集的原植物标本进行原形态学鉴定。2.性状鉴定研究:参照《中国药典》(2015年版)、《生药学》、《中药鉴定学》等工具书和其它相关参考文献,对药材的大小、形状、表面、色泽、断面、质地及气味等特征进行描述。3.显微鉴别研究:参照《中国药典》(2015年版)四部显微鉴别法(2001)项下的方法,通过对6种药材外形及横切面(或粉末)显微结构的观察,确定6种药材各自的组织形态特征和显微特征。4.薄层鉴别研究:参照《中国药典》(2015年版)四部薄层鉴别法(0502)项下的方法,以绿原酸为参照建立小石韦药材的薄层鉴别方法;以白花前胡乙素为参照建立硬前胡药材的薄层鉴别方法;以异紫堇碱为参照建立秃疮花药材的薄层鉴别方法;以苦参碱和氧化苦参碱为参照建立苦豆子药材的薄层鉴别方法;以α-亚麻酸为参照建立椒目药材的薄层鉴别方法。5.基于HPLC方法的含量/限量测定方法研究:参照《中国药典》(2015年版)四部高效液相色谱法(0512)项下的方法,以绿原酸为参照制定小石韦药材的含量测定方法;以白花前胡乙素为参照制定硬前胡药材的含量测定方法;以异紫堇碱为参照制定秃疮花药材的含量测定方法;以苦参碱和氧化苦参碱为参照制定苦豆子药材的含量测定方法;以α-亚麻酸为参照,制定椒目药材的含量测定方法;以马兜铃酸I为参照,制定毛细辛药材的限量测定方法。6.其他检测项目研究:参考《中国药典》四部附录中的相应方法,建立6种药材的水分、灰分及浸出物的含量并制定各指标的限量。7.根据实验结果,建议6种地方习用药材的质量标准暂定为:小石韦药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于12.0%、2.0%、7.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于15.0%,水浸物不得低于14.0%,含量测定项下的绿原酸含量不得低于0.10%;硬前胡药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分分别不得高于9.0%、3.0%,浸出物项下的水浸物不得低于10.0%,含量测定项下的白花前胡乙素含量不得低于0.10%;秃疮花药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于8.0%、1.0%、11.0%,浸出物项下的水浸物不得低于17.0%,醇浸物不得低于9.0%,含量测定项下的异紫堇碱含量不得低于0.10%;苦豆子药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于9.0%、0.4%、4.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于20.0%,水浸物不得低于24.0%,含量测定项下的苦参碱含量不得低于0.30%,氧化苦参碱含量不得低于2.0%;椒目药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于9.0%、1.0%、8.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于12.0%,水浸物不得低于5.0%,含量测定项下的α-亚麻酸含量不得低于1.0%;毛细辛药材:检查项下的水分不得高于14.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于16.0%,水浸物不得低于18.0%,含量测定项下的马兜铃酸I含量不得高于0.002%。8.小石韦和硬前胡药材的指纹图谱研究:采用HPLC法建立了小石韦指纹图谱的共有模式,以绿原酸为特征峰,确定了15个共有峰,8个不同产地的小石韦药材的相似度>0.95。采用HPLC法建立了硬前胡指纹图谱的共有模式,以白花前胡乙素为特征峰,确定了22个共有峰,9个不同产地的硬前胡药材的相似度>0.95。6种甘肃省习用药材质量标准的提升,为药材的鉴别及质量控制提供数据支撑,为药材质量标准的建立提供科学依据。此外,通过建立指纹图谱为小石韦药材和硬前胡药材的质量控制提供有效的评价方法。
张明童[2](2020)在《白芷饮片质量控制与评价研究》文中提出目的:白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根,为常用大宗药材和药食两用品种。临床上广泛应用于治疗头痛、关节痛、鼻炎、咽炎、白癜风、银屑病、烧伤、灰指甲、湿疹等。本实验在深入调研和广泛的样品采集基础上,按照现行标准进行检测,分析白芷饮片存在的主要问题,有针对性地开展探索性研究,以期建立较为完善的白芷饮片质量控制标准,为药品监管和检验部门提供参考。其次,利用统计学方法分析实验数据并评价其质量现状,为评价中药寻求一种新思路和新方法。方法:(1)为保证综合评价的客观准确,在全国31个省、自治区、直辖市的饮片生产单位、零售单位、批发单位、医疗机构进行了广泛的样品采集,并前往主产区进行调研,按照现行标准进行检验,对不同来源的239批白芷饮片进行初步的质量评价。(2)根据调研和检验的情况,从影响中药材和饮片的安全和质量可控性方面展开研究,建立测定主成分含量、挥发油、重金属及有害元素和农药残留的方法,探讨白芷饮片中香豆素类成分、挥发油、重金属及有害元素和农药残留的含量,以及硫熏对香豆素类成分含量的影响,基于上述研究,起草白芷饮片的质量控制标准。(3)对不同来源的白芷饮片按起草的质量标准进行检测,评价白芷饮片的质量现状。参照《国家药品计划抽验质量分析指导原则》中有关综合评分的要求,成立了综合评分专家小组,以5个关键检测项目为评比指标,对采集3批及以上白芷饮片的生产企业进行综合评比。结果:(1)对不同来源的239批白芷饮片,按现行标准进行检测,结果合格225批次,不合格14批次;不合格率5.9%,合格率94.1%。含量测定(欧前胡素)和二氧化硫残留量为主要不合格项目。其中二氧化硫残留量不合格9批次,欧前胡素含量不合格4批次,浸出物不合格1批次。(2)通过对50批白芷饮片中挥发油进行测定,挥发油含量在0.2%0.7%之间,以0.30%(均值的70%)为限度统计,合格45批,不合格5批,不合格率10.0%;对239批白芷饮片中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的总量进行测定,总含量范围为0.0083%0.521%,以0.22%(均值的70%)为限度统计,合格208批,不合格31批,不合格率12.9%;通过对比硫熏白芷和无硫白芷中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含量,无硫白芷含量较高,并随着二氧化硫残留量增加,总量呈下降趋势;对137批白芷饮片中5种重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)进行检测,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的相关规定,结果铅超标7批,汞超标16批,超标率16.8%;对70批白芷饮片中51种农药进行测定,共检出16种农药,分别为胺苯磺隆、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、毒死蜱、氟虫腈、氟甲腈、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲磺隆、甲基异柳磷、克百威、磷胺、氯磺隆、氯唑磷和特定硫磷亚砜,其中甲拌磷亚砜的检出率为95.0%,最高检出量为15.2μg·kg-1;甲拌磷砜和毒死蜱检出率都为10.0%,最高检出量分别为3.5μg·kg-1和45.0μg·kg-1;其余农药检出率都低于5.0%且检出量都较低。(3)对不同来源的白芷饮片分别按现行标准和自拟标准进行检测,结果白芷饮片合格率由94.1%降至83.2%,合格率有所下降。另外按照综合评分的要求,通过数据统计分析,对采集3批及以上白芷饮片的28家生产企业进行综合评价,结果漳州某中药饮片有限公司所产白芷饮片质量较好。结论:按现行标准检验和自拟标准分析不同来源(生产企业、经营企业和医疗机构)的白芷饮片质量无显着差异,总体评价白芷饮片的质量状况为较好,未见人为掺伪的情况;种植和加工过程中带入的农药、重金属及有害元素、二氧化硫对白芷用药安全具有较大影响,应进一步评估白芷种植基地的土壤污染情况,并在选择种植基地时加以注意,积极推广无硫加工,避免硫磺熏蒸;现行标准不尽完善,亟需修订完善白芷质量控制标准。
石依姗[3](2020)在《特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究》文中提出目的藤茶是我国土家族、苗族、瑶族、拉祜族、侗族等少数民族及客家地区传统的药茶,具有清热解毒、疏散风寒、利湿退黄等功效,主要用于治疗咽喉肿痛、风热感冒、湿热黄疸、疮痈肿痛等病症。近年来,随着民族药材再度成为人们关注的热点,藤茶的保健和药用价值不断被挖掘,越来越多的藤茶相关的制剂被开发和应用。俗话说,“药材好,药才好”,说明药材的质量与中药制剂安全性和有效性密切相关。但目前,藤茶仅收录于《福建省中药材标准(2006版)》、《湖南省中药材标准(2009版)》、《广西壮族自治区壮药质量标准(第一卷)》三个地方药材标准,尚未建立国家统一的药材标准,且相关的质量控制方法研究和报道较少,不能满足药材监管的要求,导致市场上售卖的藤茶来源品种及产地等难以追踪,商品药材质量参差不齐,藤茶制剂研发应用推进困难。为了应对上述出现的问题,本研究遵循国家食药监总局注册司专项“特色民族药材检验方法示范性研究”二期指导原则,参考国家药典、港标、各地省标等示范性标准的先进研究思路,遵循民族医药理论体系,结合传统中医药经验和现代科学技术手段,前往湖北、湖南、广西等9个省份20余个市县采集或收集了大量藤茶样品以及其同属常用的其它8种植物药样品,对藤茶进行本草考证、品种调研、生药鉴别(基原、性状、显微鉴别)、化学鉴别(薄层鉴别、特征图谱鉴别)、分子生物学鉴别、含量测定、常规检查项和残留检测(水分、灰分、浸出物及有害元素和重金属、农药残留)等项目进行了系统深入的研究。通过实地调研我们发现,藤茶深加工研发基础薄弱,利用形式单调,且在加工过程中产生的碎末较多,造成了极大的资源浪费。为了更好的开发应用藤茶,避免加工过程中产生的资源浪费,改良藤茶口感,满足消费者对安全卫生、快速便捷等日常服用的要求,本实验选择袋泡茶型,并对藤茶袋泡茶工艺制备条件进行了的考察和确认。本文旨在建立藤茶药材专属性鉴别方法,对其质量标准和检验方法进行提高和完善,为后期藤茶制剂研发应用奠定基础。研究方法及结果(1)品种考证及资源调查查阅历代本草专着或民族药文献(古籍医典),系统考证藤茶的基原品种、药用功效、性味归经及方法用量、采收加工等。确定目前市场使用的藤茶药材基原为葡萄科植物显齿蛇葡萄(Ampelopsis grossedentata(Handel-Mazzetti)W.T.Wang),入药部位为干燥嫩茎叶。采收时间为4到10月份,具体时间可根据各地物候情况灵活调整。加工方式可分为手工和机械加工,制茶核心为采摘、日光凋萎、炒青、揉捻、渥堆、干燥等步骤。制定藤茶资源和商品药材实地调研路线,实地调查和记录藤茶资源的分布、生长环境、种群特征以及藤茶药材的栽培规模、商品产业状况。并采集或收集藤茶以及其同属常用的其它8种植物药样品。(2)生药学鉴别对采集或收集的基原与产地明确、具有代表性的藤茶其同属常用的其它8种植物样品进行拍摄和标本制作,结合文献和标本库,进行初步的基原植物形态鉴别研究,并总结植物鉴别检索表。应用性状和显微鉴定法和对藤茶药材的外观、颜色、质地、一般内部结构(包括断面特征)、气味、味道等“宏观”特征以及药材的茎横切面、叶横切面、粉末等“微观”结构特征进行观察、分析与描述。并与同属多种植物药材进行比较,发现蛇葡萄属植物卷须、叶片性状和叶横切面显微结构差异较大,可达到鉴别的目的,因此拟将叶片和叶横切面作为藤茶的性状和显微鉴别点。(3)化学鉴别参考《湖南省中药材标准(2009版)》中显齿蛇葡萄品种薄层方法,增加二氢杨梅素对照品,改用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:3)为展开剂,并与同属易混淆的广东蛇葡萄和大叶蛇葡萄进行同板比较实验。结果显示藤茶色谱中二氢杨梅素和杨梅苷成分能被识别,斑点清晰不扩散,且可与其同属易混淆植物的斑点进行明显的区分,具有专属性。用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),根据藤茶所含化学成分的性质,建立其专属性的特征图谱测定方法。共检出5个共有峰,通过对照品比对法指认出二氢杨梅素、花旗松素、杨梅苷和杨梅素4个共有峰。另发现一个未知峰,对其特征进行了初步的研究,还需进一步解析。采用国家药典委员会推荐的《中药指纹图谱相似度评价软件》获取对照特征图谱,并对不同产地、不同加工方法和不同采收部位的56批藤茶药材进行相似度比较,发现相似度无明显差异。(4)含量测定利用峰面积归一化法计算特征图谱中各共有峰成分含量,发现二氢杨梅素占有绝对高的含量。故本实验选择二氢杨梅素为藤茶的专属性指标成分,采用HPLC测定69批藤茶样品中二氢杨梅素含量,结果显示藤茶中二氢杨梅素含量为13.41%~45.32%,平均值为25.04%。。(5)分子生物学鉴定参照"中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则"对藤茶及其同属8种药用植物的ITS2、mat K、psb A-trn H、ITS基因序列信息进行分析。结果显示蛇葡萄属植物对ITS和mat K序列PCR扩增效果较差,ITS2和psb A-trn H序列对蛇葡萄属物种的鉴定效率较差。利用一种简化基因组测序技术(Genotyping-by-Sequencing,GBS),筛选得到蛇葡萄属特异性单核苷酸多态性(Single Nucleotide Polymorphism,SNP)位点,结果分析发现可根据SNP位点的基因型,分别挑选序列设计引物来组合鉴定蛇葡萄属物种。(5)检查项目参照2015《中国药典》四部中对56批藤茶药材常规检查项(水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物)进行测定和分析。根据测定结果建议藤茶药材中水分含量不应过10%、总灰分含量不应过7.0%,酸不溶性灰分不应过1%。醇溶性浸出物不得低于18%。采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定45批藤茶样品中铅、铬、砷、铜、汞五个有害重金属元素含量并进行风险评估。建议为保证用药的安全性,应加强藤茶药材的镉和铅的含量控制。采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-tandem Mass SpectrometryGC-MS/MS)快速筛查56批藤茶样品中53种农药残留,结果部分批次检测出哒螨酮、喹螨醚和苯醚甲环唑残留,但均未超过标准规定的最大残留限度。(6)袋泡茶工艺研究以感官评价、二氢杨梅素含量等指标作为考核,考察筛选出袋泡茶中藤茶粒径、浸泡时间、加水量以及冲泡次数,最终得到了茶汤棕黄,清澈透明,口感甘甜,且水分、总灰分和水浸出率等各指标符合“GB/T 24690-2009袋泡茶”标准的藤茶袋泡茶。结论本研究实现了对藤茶本草的考证、主产区的资源调查和样品收集,解决了民族药材标准提高的重点和难点,即正本清源的问题,为藤茶系统的研究奠定理论和样品基础;结合传统经验和现代技术手段,建立了藤茶药材专属性鉴别方法,为中药鉴定的传承与创新提供参考;按国家和地方标准,对藤茶质量标准和检验方法进行提高和完善,为藤茶的质量标准制定提供方法和数据;初步确定了藤茶袋泡茶工艺参数和指标,为其制剂的开发和临床的应用奠定基础。
王飞权[4](2020)在《不同树龄武夷岩茶品质差异形成的机理》文中研究表明武夷岩茶属于乌龙茶类,主产于福建省武夷山。武夷岩茶产品因茶树树龄不同其香气与滋味品质差异显着,因此,在武夷山,惯以树龄划分武夷岩茶产品。然而,树龄差异引起品质差异的机理尚不清楚。论文以国家茶树良种?福建水仙?(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze cv.Fujian-shuixian)为研究对象,采用统一的鲜叶采摘标准和加工工艺,将树龄为10年(新丛,XC)、35年(高丛,GC)和55年(老丛,LC)的茶树鲜叶制作成武夷岩茶,分析三个树龄茶叶产品的香气与滋味品质特征、生化组成及香气成分,并对茶树鲜叶进行了非靶向代谢组学和转录组学分析,揭示了不同树龄茶树叶片主要品质成分累积的分子机理。同时,分析了不同树龄武夷岩茶农药残留量的差异。论文获得的主要研究结果如下:1.为探明不同树龄武夷岩茶滋味品质形成差异的生化基础,对三个树龄茶叶样品的感官品质进行审评,并测定和比较了18个生化成分的含量。结果表明,三个树龄在滋味品质方面差异明显、各具特点,其中XC多鲜醇或较醇厚、GC多浓醇或浓厚、LC多醇厚;三个树龄间,茶多酚等13个生化成分含量的差异显着。经相关性分析发现,三个树龄武夷岩茶的滋味品质与茶多酚、氨基酸、水浸出物、儿茶素类总量和EGCG含量呈显着正相关,相关系数分别为0.582、0.437、0.784、0.451和0.623。2.利用气相色谱串联飞行时间质谱(GC-TOFMS)技术,结合香气品质的审评结果,探讨不同树龄武夷岩茶香气品质差异形成的物质基础。结果显示,三个树龄武夷岩茶香气成分种类丰富,但树龄之间区分比较明显,三者之间共筛选出2-丙烯醛、γ-丁内酯等35个差异香气成分,推测这可能是三个树龄茶叶香气品质差异形成的物质基础,尤其是芳樟醇等5个与乌龙茶香气品质密切相关的挥发性萜类,其在XC和LC岩茶中的相对含量明显高于GC岩茶,值得进一步关注。同时,建立了用于判别XC、GC和LC岩茶的GC-MS香气指纹图谱,并分别筛选出23、13和27个与各树龄香气特征有关的呈香物质。3.基于非靶向代谢组学和生化成分分析的结果,明确不同树龄茶树叶片中茶多酚类和氨基酸类在代谢水平上的差异。结果显示,三个树龄茶树叶片代谢谱差异显着,氨基酸、类黄酮、维生素、有机酸类等180个代谢物的表达量发生显着变化。其中,以黄烷-3醇为主体的茶多酚类物质在GC叶片中的表达量最高,LC次之,XC最低;以L-茶氨酸为主体的氨基酸类物质在LC叶片中的表达量最高,XC次之,GC最低,该结果与武夷岩茶生化成分分析的结果一致。这些代谢物在不同茶树叶片中的差异累积,是由于莽草酸途径、儿茶素生物合成途径及茶氨酸生物合成途径发生变化而产生的。说明不同树龄武夷岩茶滋味品质差异的形成与茶多酚和氨基酸在代谢水平上的变化有关。4.基于转录组学、代谢组学和香气成分分析的结果,阐明不同树龄武夷岩茶品质差异形成的分子机理。对转录组数据分析发现,不同树龄茶树叶片中苯丙氨酸解氨酶基因(PAL)等36个与茶多酚类代谢相关,谷氨酸合成酶基因(GOGAT)等30个与氨基酸类代谢相关,芳樟醇合成酶基因(LIS)等38个与萜类代谢相关的功能基因,显示不同程度的差异表达,该结果被代谢组学和香气成分分析的结果所验证。说明参与茶多酚、氨基酸、萜类等生物合成的关键功能基因,在不同树龄条件下被差异表达是形成武夷岩茶品质差异的根本原因。5.为探讨不同树龄武夷岩茶农药残留量的差异,通过建立新的农药检测方法,对武夷岩茶中36种常用农药的残留量进行测定。结果显示,所检茶样的农药残留物检出数和检出率均低,总体符合中国茶叶安全饮用的标准。分析发现,随着树龄的增大,多菌灵等3种农药残留量在武夷岩茶中逐渐减少,吡虫啉、噻嗪酮先减少后增加,苯醚甲环唑则先增加后减少,说明树龄变化可能对农药的残留量产生影响。综上,论文从香气与滋味品质、生化及香气成分入手,解析了不同树龄武夷岩茶品质差异形成的物质基础,并建立了用于判别三个树龄武夷岩茶的香气指纹图谱。基于代谢组学、转录组学和香气成分分析的结果,揭示了不同树龄武夷岩茶品质差异形成的机理。同时,分析了不同树龄武夷岩茶多种农药残留量的差异。该结果为科学解释树龄变化与武夷岩茶品质差异形成的关系,以及为人们放心饮用武夷岩茶和根据树龄选择低残留农药提供试验依据。
孙鹏[5](2019)在《石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究》文中进行了进一步梳理随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
李步南[6](2019)在《四川省四种常用蔬菜农药残留检测和人体健康风险评估》文中研究指明近年来,随着人们对食品安全问题的日益关注,对食品中农药残留的检测显得尤为重要。农药在环境中具有持久性和高度稳定性,部分农药残留可能在食品中累积。因此农药残留的人体健康风险评估对饮食有着重要的借鉴作用。近年来关于四川省内常见蔬菜中农药残留的检测调查与健康分析评估鲜有报道,为此,本课题根据中华人民共和国商务部2013年发布的《SB/T10029-2012新鲜蔬菜与代码中蔬菜分类》,在四川省16个城市或地区,以四种常见蔬菜(韭菜、小白菜、番茄、芹菜)为检测对象。采用QuECHERs技术对采集样品进行了前处理,以气相色谱串联质谱(GC-MS)法或液相色谱串联质谱法(LC-MS)为检测手段,分析检测了近10种农药残留含量等指标,根据检测结果进行相关的人体健康风险评估。主要研究结果如下:采样地点分布为:成都市金牛区、成都市双流区、崇州市、甘洛县、广汉市金堂县、金阳县、九寨沟县、泸州市、茂县、木里藏族自治县、南充市嘉陵区、宁南县、邛崃市、西充县、新津县市、梓潼县。每份采集样品数目超过200份,采集地点主要选择该城市的大型连锁超市等主要销售场所。(1)韭菜中选择检测了 8种农药:克百威、多菌灵、毒死蜱、氧乐果、氯氰菊酯、甲拌磷、甲胺磷、腐霉利。在一定浓度范围范围内线性良好,线性相关系数R2 ≥0.99。检测的8种农药中有3种农药未检出:克百威、氧乐果、甲拌磷,其余5种农药均在韭菜中检测到。检出的8种农药,其中有3种超标,它们分别为:多菌灵、毒死蜱、腐霉利。其中腐霉利的超标率最高为1.6%。目标危险系数(THQ)均小于1,不会对人体健康产生潜在危害,复合污染系数(HI)小于1,不会对人体健康造成影响。(2)小白菜中选择检测了 10种农药:甲基异柳磷、氟虫腈、阿维菌素、氧乐果、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、克百威、啶虫脒、氯氰菊酯。检测的10种农药中有3种农药检出,分别是毒死蜱、啶虫脒和氯氰菊酯。检出的3种农药只有啶虫脒超标,超标率为1.59%。这三种农药的THQ和HI均小于1,不会对人体健康产生潜在危害。(3)番茄中检测的8种农药分别为:多菌灵、腐霉利、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、毒死蜱、甲拌磷、甲胺磷、阿维菌素。其中5种被检出,它们分别是多菌灵、氯氟氰菊酯、腐霉利、阿维菌素、阿维菌素。所检出的5种农药无一超标。氯氰菊酯的THQ值最高。这5种农药的Max HI值=0.051<1,可以看出多种农药残留复合污染不会对人体健康造成危害。(4)芹菜中检测的9种农药分别为:氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、阿维菌素、克百威、氧乐果、甲拌磷、敌敌畏、毒死蜱、百菌清。其中5种农药检出,分别为:毒死蜱、百菌清、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、克百威。所检出5种农药只有毒死蜱超标,超标率为3.6%。氯氰菊酯的THQ值在检出的5种农药中最高,但是最大THQ检测值也小于1,不具有明显的健康风险。这5种农药的Max HI值0.623<1,说明多种农药残留复合污染不会对人体健康造成危害。
张远芳[7](2019)在《羌活质量评价体系的建立》文中提出目的补充并完善羌活TLC分析方法,为羌活的整体质量评价提供更加有力的辅助手段。利用高效液相色谱法、气相色谱法建立羌活药材的非挥发性及挥发性成分的指纹图谱,以期为羌活两大类主要有效成分的质量评价提供合理性依据,为今后能够更加合理有效的评价及控制羌活质量奠定一定的理论基础。调研了解全国范围内羌活的农药残留状况,对羌活进行农药残留检测,对羌活进行较为全面的质量评价。方法薄层鉴别采用系统(1)苯-乙酸乙酯(4:1)、系统(2)氯仿-甲醇(8:2)两个展开系统,通过观察羌活醇、异欧前胡素与紫花前胡苷的荧光斑点实现对羌活的基原与真伪的区分。采用DAD-HPLC技术,建立羌活非挥发性成分的HPLC指纹图谱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温控制为25℃,检测波长选择310nm;采用GC技术,建立挥发性成分的GC指纹图谱:进样口温度设定为260℃,检测器温度设定为280℃,程序升温,并通过MS技术对各个共有峰进行确认;利用气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,进行羌活农药残留量检查。结果薄层色谱试验结果显示,系统(1)条件下可检出羌活醇与异欧前胡素,系统(2)条件下可检出紫花前胡苷,羌活中羌活醇含量普遍高于宽叶羌活,宽叶羌活中则是异欧前胡素与紫花前胡苷含量高于羌活。建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。羌活非挥发性成分(HPLC)指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分有6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在宽叶羌活和羌活中的含量差异较为明显。GC和HPLC指纹图谱结果显示,222批样品中有伪品7批,宽叶羌活样品21批,羌活样品118批,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。农药残留检测结果显示,202批样品中有65批检出残留农药,分别为甲氧滴滴涕、甲基托布津、个辛硫磷、狄氏剂、久效磷、甲拌磷。结论补充了薄层鉴别试验,实现了对羌活基原与真伪的鉴别,为其提供更有力的辅佐手段。建立的气相及液相指纹图谱区分222批羌活样品基原结果一致,表明本实验建立的指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。采用QuEChERS法-气相色谱-质谱技术,实现了对羌活中27种农药残留的检测。并利用液相色谱技术对羌活中残留的甲基托布津及辛硫磷进行补充检测,该方法快速简便,可用于对样品中甲基托布津与辛硫磷的同时测定。
向平[8](2018)在《由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展》文中提出法医毒物学是运用现代科学技术对体内外毒(药)物进行分析和评判,为刑事侦查提供技术服务、为法律诉讼提供证据证明的一门综合性、应用性学科。法医毒物学的发展与仪器设备、分析目标物、作用机制研究、生物检材、专业人员等密切相关,伴随着时代变迁而不断发展变化。本文从历年来在《法医学杂志》上刊登的法医毒物专业文章来探讨法医毒物学的发展。1分析技术的飞速发展1.1检测灵敏度不断提高法医毒物学的进步得益于科学技术的发展,特别
赵海艳[9](2018)在《柴胡等7种大宗中药材中农药残留检测研究》文中提出中药材中突出农药残留问题严重影响中药的临床用药,建立准确、简便、高效的检测方法至关重要。以不同药用部位、不同基质中药材柴胡、连翘、酸枣仁、款冬花、黄芪、远志、党参为代表,建立一种快速、准确、灵敏的GC-MS/MS农药残留检测方法,并应用于107批实际样品农残水平分析,旨在建立一种同时测定根、花、果实、种子中农残的通用检测技术。本文主要研究结果如下:(1)采用优化后QuEchERS提取方法和GC-MS/MS法建立同时检测7种中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类共24种农药残留的方法。在最佳条件下,7种中药材中24种农药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别在0.02-5.00μg·kg-1和0.05-10.00μg·kg-1。回归方程线性关系良好,R值为0.9920-0.9999。方法学考察中不同水平的回收率范围为70.07%-125.23%。该方法的可靠性也通过认证标准物质的不确定性研究验证。经过优化和验证后的检测方法用于62批实际样品中农药的筛查。所收集的62批样品经过分析,结果显示有34个样品中检测出农药,涉及有机氯4种、有机磷8种、拟除菊酯2种,共计14种。总残留量在0.0027-0.5400 mg·kg-1范围内。在一些样品中发现持久性DDT和BHC,但含量较低,范围在0.0029-0.0290 mg·kg-1。同时存在农药多残留情况,同一样品中1-2种,3-4种和5-6种多农药共存的发生率分别为25.80%,24.20%和3.20%。(2)采用简化后的盐析样品提取方法,建立了柴胡中74种农药残留GC-MS/MS检测方法,并将所建方法应用于柴胡45批实际样品中农药残留测定。方法的LOD范围为2.50-25.00μg·kg-1,LOQ范围为10.00-50.00μg·kg-1。其线性回归方程的R2为0.9911-0.9998。三水平回收率范围为72.31%-122.00%。对实际样品测定结果显示:1种杀菌剂、2种有机氯、2种有机磷、3种拟除菊酯类共8种农药被检出,仍检出DDT,但含量较低,在0.0155-0.0222 mg·kg-1,远低于限量标准(DDT总和≤0.2 mg·kg-1)。毒死蜱有严重超标的现象,其残留量高达2.2229 mg·kg-1(限量标准≤0.20 mg·kg-1),苯醚菊酯也存在少量超标现象,残留量为0.1930 mg·kg-1(限量标准≤0.10 mg·kg-1)。
周鹏[10](2017)在《电喷雾萃取电离质谱技术在毒物快速筛查中的应用研究》文中研究说明在众多的分析手段中,质谱学分析方法因其具有普遍适用的高灵敏度、高特异性而在多个学科和领域的痕量分析中占有举足轻重的地位。而直接质谱分析技术以其无需样品预处理、直接、快速等优点一直是质谱分析研究的国际前沿和热点之一。基于直接质谱分析技术,本文建立了电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)快速筛查常见毒物的方法,并建立了常见毒物的EESI-MS质谱数据库。主要内容包括:综述了毒物筛查领域进行毒物分析的方法的原理、优缺点以及这些方法的最新应用情况;电喷雾萃取电离技术的原理、特点及在毒物分析中的应用研究。构建基于电喷雾萃取电离质谱技术的毒物数据库。将EESI与LTQ-XL耦合,利用EESI能够通过选择萃取剂的种类、极性等对极性、非极性物质物质进行直接快速检测的优点,选择有代表性的毒物对EESI-MS快速筛查毒物研究平台进行优化,找到快速筛查毒物的最优条件(主要包括离子传输管温度、喷雾气压、喷雾电压),并结合Xcalibur数据处理系统和NIST数据库软件建立常见毒物的EESI-MS数据库;应用该检测平台及数据库进行实际样品的分析筛查。利用电喷雾萃取电离质谱法在优化的实验条件下对常见235种毒物(包含麻醉药品、精神药品等毒品,有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等农药,兽药,杀鼠剂,自然毒素或药物等)进行直接分析,并对部分毒物样品进行定量分析,检测其线性范围及稳定性;利用电喷雾萃取电离质谱法对江西省公安厅提供的物证分析样品尿液、血液、胃内溶、肝脏样品中毒物进行定性和部分定量分析。结果表明,利用EESI-MS进行毒物筛查,具有选择性高、准确度好、高通量分析等优点,且单个样品检测时间少于30s,能够满足毒物筛查中常见样品的快速、准确检测。本方法将对刑侦领域进行法医毒物学研究以及准确快速筛查有毒有害物质等领域具有较好的应用前景。总结本论文建立的分析方法及其应用研究,提出今后的发展方向,为电喷雾萃取电离质谱技术在毒物筛查领域的应用于发展提供科学的依据与工具。
二、甲胺磷的薄层色谱及GC-MS定性检验(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甲胺磷的薄层色谱及GC-MS定性检验(论文提纲范文)
(1)甘肃省6种地方习用药材的质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 国内外研究现状 |
1.1.1 中药质量标准研究现状 |
1.1.2 甘肃省习用药材研究现状 |
1.1.3 小石韦等6种药材研究现状 |
1.2 研究的目的及意义 |
1.2.1 意义 |
1.2.2 目的 |
第二章 6种甘肃地方习用药材的质量标准研究 |
2.1 仪器与耗材 |
2.2 小石韦质量标准研究 |
2.2.1 药材的收集 |
2.2.2 原植物特征 |
2.2.3 性状 |
2.2.4 显微鉴别 |
2.2.5 薄层鉴别 |
2.2.6 水分 |
2.2.7 灰分 |
2.2.8 浸出物 |
2.2.9 含量测定方法研究 |
2.2.10 总结 |
2.3 硬前胡质量标准研究 |
2.3.1 药材收集 |
2.3.2 原植物特征 |
2.3.3 性状 |
2.3.4 显微鉴别 |
2.3.5 薄层鉴别 |
2.3.6 水分 |
2.3.7 灰分 |
2.3.8 浸出物 |
2.3.9 含量测定方法研究 |
2.3.10 总结 |
2.4 秃疮花质量标准常规指标的测定 |
2.4.1 药材收集 |
2.4.2 原植物特征 |
2.4.3 性状 |
2.4.4 显微鉴别 |
2.4.5 薄层鉴别 |
2.4.6 水分 |
2.4.7 灰分 |
2.4.8 浸出物 |
2.4.9 含量测定方法研究 |
2.4.10 总结 |
2.5 苦豆子质量标准常规指标的测定 |
2.5.1 药材收集 |
2.5.2 原植物特征 |
2.5.3 性状 |
2.5.4 显微鉴别 |
2.5.5 薄层鉴别 |
2.5.6 水分 |
2.5.7 灰分 |
2.5.8 浸出物 |
2.5.9 含量测定方法研究 |
2.5.10 总结 |
2.6 椒目质量标准常规指标的测定 |
2.6.1 药材收集 |
2.6.2 原植物特征 |
2.6.3 性状 |
2.6.4 显微鉴别 |
2.6.5 薄层鉴别 |
2.6.6 水分 |
2.6.7 灰分 |
2.6.8 浸出物 |
2.6.9 含量测定方法研究 |
2.6.10 总结 |
2.7 毛细辛质量标准常规指标的测定 |
2.7.1 药材收集 |
2.7.2 原植物特征 |
2.7.3 性状 |
2.7.4 显微鉴别 |
2.7.5 薄层鉴别 |
2.7.6 水分 |
2.7.7 灰分 |
2.7.8 浸出物 |
2.7.9 限量测定方法研究 |
2.7.10 总结 |
第三章 指纹图谱研究 |
3.1 仪器与耗材 |
3.2 小石韦指纹图谱 |
3.2.1 色谱条件 |
3.2.2 对照品溶液的制备 |
3.2.3 方法学考察 |
3.2.4 指纹图谱的匹配图与相似度分析 |
3.2.5 聚类分析 |
3.2.6 结果与分析 |
3.3 硬前胡指纹图谱 |
3.3.1 色谱条件 |
3.3.2 对照品溶液的制备 |
3.3.3 方法学考察 |
3.3.4 指纹图谱的匹配图与相似度分析 |
3.3.5 聚类分析 |
3.3.6 结果与分析 |
第四章 结论 |
4.1 主要结论 |
4.2 研究展望 |
4.2.1 鉴别研究 |
4.2.2 含量测定研究 |
4.2.3 谱效关系及其机制研究 |
参考文献 |
在学期间的研究成果 |
致谢 |
(2)白芷饮片质量控制与评价研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
缩略语表 |
第一章 样品检验和调研情况 |
第一节 样品概况及信息 |
1 样品采集信息概况 |
2 检验项目与检验标准 |
第二节 依据现行标准检验结果及分析 |
1 样品按标准检验情况 |
2 不同抽样地域样品检验结果对比分析 |
3 不同地域生产企业样品检验结果对比分析 |
4 不同来源性质样品的结果对比分析 |
5 标准评价 |
第二章 质量控制研究 |
第一节 挥发油含量测定 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 挥发油的测定方法 |
2.2 挥发油测定结果 |
3 讨论 |
第二节 3种香豆素类成分含量测定 |
1 仪器与材料 |
2 方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 混合对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 测定法 |
3 方法学考察 |
3.1 线性关系考察 |
3.2 精密度试验 |
3.3 重复性试验 |
3.4 稳定性试验 |
3.5 回收率试验 |
3.6 样品测定 |
4 讨论 |
第三节 二氧化硫残留量与3种香豆素类成分的相关性 |
1 仪器与材料 |
2 方法 |
2.1 样品制备 |
2.2 液相色谱方法 |
2.3 二氧化硫测定方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 含量测定和二氧化硫测定结果 |
3.2 二氧化硫残留量与3种香豆素类成分含量相关性分析 |
4 讨论 |
第四节 重金属及有害元素测定 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 标准溶液制备 |
2.2 内标溶液的制备 |
2.3 供试品溶液制备 |
2.4 测量条件 |
2.5 线性方程 |
2.6 重复性试验 |
2.7 回收率试验 |
2.8 方法检出限 |
2.9 样品测定结果 |
3 讨论 |
第五节 农药残留测定 |
1 仪器与材料 |
2 方法 |
2.1 样品前处理 |
2.2 Qu ECh ERS法1 |
2.3 Qu ECh ERS法2 |
2.4 UHPLC-MS/MS条件 |
2.4.1 色谱条件 |
2.4.2 质谱条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 UPLC-MS/MS条件的优化 |
3.1.1 质谱条件 |
3.1.2 色谱条件 |
3.2 基质效应评价 |
3.3 样品基质净化方法的比较 |
3.4 方法学验证 |
3.5 样品分析 |
4 讨论 |
第六节 白芷饮片质量标准(草案) |
第三章 质量评价研究 |
1 方法 |
1.1 白芷饮片总体质量评价方法 |
1.2 生产厂家评价方法 |
2 结果 |
2.1 白芷饮片质量评价结果 |
2.2 生产厂家评价结果 |
3 讨论 |
结语 |
1 结论 |
2 存在的不足 |
3 展望 |
附件 |
附件1 按现行标准检验数据列表 |
附件2 3种香豆素类成分含量测定结果 |
附件3 重金属及有害元素测定结果 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
在校期间的主要研究成果 |
(3)特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 藤茶的本草考证及资源调查 |
1 调研工具及方法 |
1.1 工具 |
1.2 方法 |
2 结果与分析 |
2.1 文献考证 |
2.2 药用资源分布调研 |
2.3 商品药材产地调研 |
2.4 药材标准收载情况 |
3 讨论 |
第二章 藤茶及其同属植物性状和显微鉴别研究 |
1 仪器和材料 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 材料 |
2 实验方法 |
2.1 植物形态鉴定 |
2.2 性状鉴定 |
2.3 显微鉴定 |
3 结果与分析 |
3.1 植物形态 |
3.2 药材性状 |
3.3 显微鉴别 |
第三章 藤茶薄层色谱鉴别研究 |
1 仪器和材料 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 实验条件摸索 |
2.2 实验条件优化 |
3 讨论 |
第四章 藤茶特征图谱鉴别研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 实验方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 供试品溶液制备方法 |
2.3 混合对照品溶液的制备 |
2.4 系统适用性实验 |
3 结果与分析 |
3.1 特征峰的标定 |
3.2 藤茶样品测定 |
4 小结 |
4.1 参照物溶液的确定 |
4.2 特征图谱质量标准确定 |
第五章 藤茶分子生物学鉴定研究 |
1 藤茶及其同属药用植物DNA条形码鉴别研究 |
1.1 仪器和材料 |
1.2 实验步骤 |
1.3 结果与分析 |
1.4 讨论 |
2 简化基因组测序开发设计蛇葡萄属特异性引物 |
2.1 材料及仪器 |
2.2 实验步骤 |
2.3 实验结果 |
2.4 讨论 |
第六章 藤茶中水分、灰分及浸出物研究 |
1 仪器和材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 材料 |
2 实验方法 |
2.1 水分测定 |
2.2 灰分测定 |
2.3 浸出物测定 |
3 实验结果 |
3.1 水分 |
3.2 总灰分及酸不溶灰分 |
3.3 醇溶性浸出物 |
4 讨论 |
4.1 水分含量 |
4.2 灰分含量 |
4.3 浸出物含量 |
第七章 藤茶中二氢杨梅素的含量测定 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 材料 |
2 实验方法 |
2.1 溶液的制备 |
2.2 色谱条件 |
2.3 方法学的建立 |
2.4 系统适用性实验 |
2.5 线性关系考察 |
2.6 重复性实验 |
2.7 供试品溶液的稳定性考察 |
2.8 耐用性考察 |
2.9 回收率实验 |
3 结果与分析 |
4 讨论 |
第八章 藤茶中重金属及有害元素残留研究 |
1 仪器和材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 实验方法 |
2.1 仪器条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.3 标准曲线及检出限 |
2.4 重复性实验 |
2.5 加样回收率实验 |
3 实验结果 |
4 讨论 |
第九章 藤茶中农药残留研究 |
1 仪器和材料 |
2 实验方法 |
2.1 色谱分析条件 |
2.2 对照品、供试品溶液制备 |
2.3 检测离子对及CE值 |
2.4 方法学考察 |
3 实验结果 |
4 讨论 |
4.1 农药指标的选择 |
4.2 提取溶剂的选择 |
4.3 净化方法的选择 |
4.4 藤茶检测结果分析 |
第十章 藤茶袋泡茶工艺研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 材料 |
2 实验方法 |
2.1 藤茶粉末制备 |
2.2 二氢杨梅素含量的测定 |
2.3 工艺条件筛选 |
2.4 水分测定 |
2.5 总灰分测定 |
2.6 水浸出率测定 |
3 结果与分析 |
3.1 工艺条件筛选 |
3.2 感官评价 |
3.3 水分、总灰分和水浸出物 |
4 讨论 |
全文总结与展望 |
1 总结 |
2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士在读期间参与的课题及论文发表情况 |
(4)不同树龄武夷岩茶品质差异形成的机理(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 武夷岩茶品质形成的影响因素 |
1.1.1 茶树品种 |
1.1.2 生态环境 |
1.1.3 加工工艺 |
1.2 指纹图谱技术在茶叶品质鉴定与判别中的应用 |
1.2.1 气相色谱(GC)指纹图 |
1.2.2 液相色谱(LC)指纹图谱 |
1.2.3 毛细管电泳(CE)色谱指纹图谱 |
1.3 代谢组学和转录组学在茶叶品质形成机理研究中的应用 |
1.3.1 代谢组学 |
1.3.2 转录组学 |
1.3.3 转录组学与代谢组学的联合应用 |
1.4 武夷岩茶质量安全评价 |
1.5 本研究的目的、意义与研究内容 |
1.5.1 研究目的与意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第二章 不同树龄武夷岩茶生化成分与感官品质分析 |
2.1 材料、试剂与仪器 |
2.1.1 试验材料 |
2.1.2 仪器与试剂 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 试样处理 |
2.2.2 主要生化成分含量的测定 |
2.2.3 生物碱及儿茶素组分含量的测定 |
2.2.4 茶叶品质感官审评 |
2.2.5 数据处理 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 不同树龄武夷岩茶感官品质分析 |
2.3.2 不同树龄武夷岩茶生化成分分析 |
2.3.3 产地、树龄对武夷岩茶生化成分的影响 |
2.3.4 生化成分含量与滋味品质得分的相关性分析 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
第三章 不同树龄武夷岩茶香气成分差异分析 |
3.1 材料、试剂与仪器 |
3.1.1 材料 |
3.1.2 主要仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 样品处理 |
3.2.2 顶空固相微萃取提取茶叶香气成分的条件 |
3.2.3 GC-MS分析条件 |
3.2.4 数据预处理及定性与定量 |
3.2.5 分析方法的重复性考察 |
3.2.6 研究方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 方法的重现性检验 |
3.3.2 武夷岩茶的香气成分分析 |
3.3.3 不同树龄武夷岩茶香气成分主成分分析 |
3.3.4 不同树龄武夷岩茶差异香气成分的筛选 |
3.3.5 不同树龄武夷岩茶萜类物质的比较 |
3.3.6 三个树龄武夷岩茶香气指纹图谱的构建 |
3.4 讨论 |
3.4.1 不同树龄武夷岩茶香气组分和构成分析 |
3.4.2 不同树龄武夷岩茶香气轮廓的区分与差异香气成分的筛选 |
3.4.3 不同树龄武夷岩茶香气指纹图谱的构建 |
3.5 本章小结 |
第四章 不同树龄茶树叶片主要品质成分代谢差异分析 |
4.1 材料、试剂与仪器 |
4.1.1 试验材料 |
4.1.2 仪器与试剂 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 试样处理 |
4.2.2 样品提取 |
4.2.3 非靶向茶叶代谢组学分析 |
4.2.4 质控样本的制作与质控 |
4.2.5 代谢组学数据前处理与代谢物鉴定 |
4.2.6 数据分析与差异代谢物的筛选 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 代谢组学分析结果的质量控制 |
4.3.2 茶树叶片代谢物的鉴定 |
4.3.3 不同树龄茶树叶片样本的多元变量统计分析 |
4.3.4 两个树龄间差异代谢物的筛选与代谢通路富集分析 |
4.3.5 不同树龄差异代谢物的筛选及变化趋势模式分析 |
4.3.6 不同树龄茶树叶片差异代谢物的代谢通路分析 |
4.3.7 不同树龄茶树叶片主要生化成分代谢通路变化分析 |
4.4 讨论 |
4.4.1 方法的评估与代谢物的结构鉴定 |
4.4.2 不同树龄茶树叶片代谢谱的比较分析 |
4.4.3 不同树龄茶树叶片差异代谢物的筛选及变化趋势分析 |
4.4.4 不同树龄茶树叶片主要品质成分代谢通路的变化 |
4.5 本章小结 |
第五章 不同树龄茶树叶片主要品质成分代谢相关差异表达基因的鉴定 |
5.1 试验材料 |
5.2 试验方法 |
5.2.1 总RNA的提取 |
5.2.2 转录组文库的构建与高通量测序 |
5.2.3 转录组测序数据处理 |
5.2.4 差异表达基因的筛选 |
5.2.5 差异表达基因的q RT-PCR验证 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 测序数据的生成与评估 |
5.3.2 不同树龄之间基因表达差异分析 |
5.3.3 差异表达基因的功能分类 |
5.3.4 不同树龄间氨基酸与次生物质代谢相关DEGs的鉴定与分析 |
5.3.5 不同树龄主要品质成分代谢途径相关基因的表达分析 |
5.3.6 差异表达基因的q RT-PCR验证 |
5.4 讨论 |
5.4.1 不同树龄茶树叶片的转录组数据评估 |
5.4.2 不同树龄茶树叶片转录水平的差异分析 |
5.4.3 不同树龄主要品质成分代谢通路相关功能基因表达水平的差异分析 |
5.5 本章小结 |
第六章 不同树龄武夷岩茶农药残留量的差异分析 |
6.1 材料、试剂与仪器 |
6.1.1 材料 |
6.1.2 试剂与仪器 |
6.2 试验方法 |
6.2.1 样品前处理 |
6.2.2 标准液和校准标准液的制备 |
6.2.3 低温诱导乙腈水两相系(ATPS)中农药和咖啡碱相关参数的计算 |
6.2.4 仪器条件 |
6.2.5 内部农药数据库的构建和质谱质量数的校准 |
6.2.6 基质效应的评价 |
6.2.7 方法验证 |
6.3 结果与分析 |
6.3.1 样品的提取 |
6.3.2 低温诱导乙腈水两相系 |
6.3.3 质谱参数选择 |
6.3.4 基质效应的评价 |
6.3.5 方法验证 |
6.3.6 FV-T02茶样中目标农药的测定 |
6.3.7 不同树龄武夷岩茶中农药残留量的检测和安全评价 |
6.3.8 不同树龄武夷岩茶中农药残留量的差异分析 |
6.4 讨论 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
参考文献 |
附录 |
缩略词 |
致谢 |
作者简介 |
(5)石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 固相吸附的样品前处理技术 |
1.2.1 固相萃取(SPE) |
1.2.2 磁性固相萃取(M-SPE) |
1.2.3 分散固相萃取(d-SPE) |
1.2.4 固相微萃取(SPME) |
1.2.5 微固相萃取(μ-SPE) |
1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
1.3 石墨基固相吸附剂在样品前处理中的应用 |
1.3.1 无定形碳吸附剂 |
1.3.2 多壁碳纳米管吸附剂 |
1.3.3 石墨烯吸附剂 |
1.3.4 磁性碳纳米管吸附剂 |
1.3.5 分子印迹碳纳米管吸附剂 |
1.3.6 单壁碳纳米管吸附剂 |
1.4 论文设计思想及研究内容 |
1.4.1 论文设计思想 |
1.4.2 论文研究内容 |
第2章 实验化学试剂与仪器设备 |
2.1 实验化学试剂 |
2.2 实验仪器设备 |
2.3 表征方法 |
2.3.1 超高效液相色谱质谱(UHPLC-MS/MS)分析 |
2.3.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析 |
2.3.3 气相色谱(GC)分析 |
2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
2.3.5 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.6 拉曼光谱(Raman) |
2.3.7 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
2.3.8 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.9 振动样品磁强计(VSM) |
2.3.10 N_2 吸附-脱附等温线(BET) |
2.3.11 X射线衍射仪(XRD) |
2.4 标准储备液的配制 |
第3章 石墨化碳黑分散固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定水产品中丁香酚 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 超高效液相色谱-质谱条件 |
3.2.2 水产品样品的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 GCB吸附材料表征 |
3.3.2 液相色谱条件优化 |
3.3.3 质谱条件优化 |
3.3.4 样品提取条件优化 |
3.3.5 分散固相萃取条件优化 |
3.3.6 基质效应 |
3.3.7 吸附机理探讨 |
3.4 方法验证 |
3.4.1 线性、线性范围、灵敏度 |
3.4.2 方法的准确度、精密度 |
3.5 与其他方法比较 |
3.6 实际样品分析 |
3.7 本章小结 |
第4章 碳纳米管分散固相萃取结合GC测定蔬菜和水中的拟除虫菊酯、有机氯农药残留 |
4.1 引言 |
4.2 单壁碳纳米管吸附有机氯类农药初筛 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 样品的制备 |
4.3.2 气相色谱条件 |
4.3.3 MWCNTs-COOH的制备 |
4.3.4 氨基化多壁碳纳米管的制备 |
4.3.5 羟基化多壁碳纳米管的制备 |
4.3.6 单壁碳纳米管的制备 |
4.3.7 单壁碳纳米管的纯化 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 衍生化多壁碳纳米管的表征 |
4.4.2 单壁碳纳米管的表征 |
4.4.3 衍生化MWCNTs在蔬菜中农药分析的应用 |
4.4.4 SWCNTs对 OCPs农药吸附性能的研究 |
4.5 方法验证 |
4.5.1 MWCNTs结合GC测定蔬菜中农药残留方法验证 |
4.5.2 SWCNTs结合GC测定水中农药残留方法验证 |
4.6 实际样品分析 |
4.6.1 蔬菜样品分析 |
4.6.2 环境水样品分析 |
4.7 本章小结 |
第5章 磁性固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定环境水中三唑类杀菌剂 |
5.1 引言 |
5.2 磁性多壁碳纳米管吸附三唑类杀菌剂初筛 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 磁性多壁碳纳米管的制备 |
5.3.2吸附实验 |
5.3.3解吸实验 |
5.3.4磁性固相萃取实验 |
5.3.5 UHPLC-MS/MS条件 |
5.3.6 ICP-OES条件 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 磁性多壁碳纳米管的表征 |
5.4.2 磁性固相萃取条件优化 |
5.4.3 不同种类吸附剂吸附效果比较 |
5.4.4 吸附机理探讨 |
5.4.5 磁性多壁碳纳米管吸附剂反复脱附和再吸附试验研究 |
5.5 方法验证 |
5.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
5.5.2 精密度 |
5.5.3 富集因子 |
5.5.4 准确度 |
5.6 实际环境水样品分析 |
5.7 与其他方法比较 |
5.8 本章小结 |
第6章 石墨烯气凝胶固相萃取结合GC-MS测定环境水中有机磷类农药残留 |
6.1 引言 |
6.2 石墨烯气凝胶对有机磷农药吸附初筛 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 氧化石墨烯的制备 |
6.3.2 石墨烯气凝胶的制备 |
6.3.3 3D-GA固相萃取柱的制备 |
6.3.4 固相萃取条件 |
6.3.5 气相色谱条件 |
6.3.6 质谱条件 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 氧化石墨烯的表征 |
6.4.2 石墨烯气凝胶的表征 |
6.4.3 洗脱剂种类的选择 |
6.4.4 洗脱剂体积的选择 |
6.4.5 样品溶液体积的选择 |
6.4.6 样品溶液流速的选择 |
6.4.7 柱寿命考察 |
6.4.8 吸附机理探讨 |
6.5 方法验证 |
6.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
6.5.2 准确度与精密度 |
6.6 实际水样分析 |
6.7 与其他方法的比较 |
6.8 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(6)四川省四种常用蔬菜农药残留检测和人体健康风险评估(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 国内外蔬菜中农药残留研究现状 |
1.3 农药残留样品前处理技术 |
1.3.1 液液萃取和分散液-液萃取 |
1.3.2 固相萃取和固相微萃取 |
1.3.3 加压液体提取 |
1.3.4 超临界流体萃取(SFE) |
1.3.5 微波萃取 |
1.3.6 凝胶渗透色谱 |
1.3.7 Qu ECh ERS技术及其研究进展 |
1.4 农药残留检测技术 |
1.4.1 气相色谱分析 |
1.4.2 气相色谱法 |
1.5 本论文研究思路和研究内容 |
2 韭菜8种农药残留检测及相关人体健康风险评估 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 所检测农药的选择 |
2.2.3 标准溶液的配制 |
2.2.4 韭菜样品前处理 |
2.2.5 仪器条件 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 韭菜中8种农药残留检测地点的选择 |
2.3.2 方法的线性范围和灵敏度 |
2.3.3 8种农药保留时间 |
2.3.4 检测结果 |
2.4 人体健康风险评估 |
2.4.1 农药日摄入量(EDI) |
2.4.2 目标危险系数 |
2.4.3 HI(hazard index)用于评价复合污染的健康风险 |
2.4.4 人体健康风险数据分析 |
2.5 总结 |
3 小白菜中10种农药残留检测及相关人体健康风险评估 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 选择所检测农药 |
3.2.3 标准溶液的配制 |
3.2.4 小白菜样品前处理 |
3.2.5 仪器条件 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 小白菜中10种农药残留检测地点的选择 |
3.3.2 方法的线性范围和灵敏度 |
3.3.3 10种农药保留时间 |
3.3.4 检测结果 |
3.4 人体健康风险评估 |
3.4.1 小白菜中农药平均日摄入量(EDI) |
3.4.2 小白菜引起的相关人体健康风险评价 |
3.5 总结 |
4 番茄8种农药残留检测及相关人体健康风险评估 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 选择所检测农药 |
4.2.3 标准溶液的配制 |
4.2.4 番茄样品前处理 |
4.2.5 仪器条件 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 番茄中8种农药采集地点的选择 |
4.3.2 方法的线性范围和灵敏度 |
4.3.3 10种农药保留时间 |
4.3.4 检测结果 |
4.4 人体健康风险评估 |
4.4.1 番茄中农药平均日摄入量(EDI) |
4.4.2 番茄引起的相关人体健康风险评价 |
4.5 总结 |
5 芹菜中9种农药残留检测及相关人体健康风险评估 |
5.1 引言 |
5.2 试剂和仪器 |
5.2.1 试剂和仪器 |
5.2.2 选择所检测农药 |
5.2.3 标准溶液的配制 |
5.2.4 芹菜样品前处理 |
5.2.4.1 前处理技术选择 |
5.2.4.2 前处理 |
5.2.5 仪器条件 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 小白菜中10种农药残留检测地点的选择 |
5.3.2 方法的线性范围和灵敏度 |
5.3.3 9种农药保留时间 |
5.3.4 检测结果 |
5.4 人体健康风险评估 |
5.4.1 农药日摄入量平均日摄入量(ave EDI) |
5.4.2 芹菜中农药残留量对人体健康风险评价 |
5.5 总结 |
6 全文总结 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(7)羌活质量评价体系的建立(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 羌活历史沿革 |
第二章 羌活调研情况及样品收集情况简介 |
1.羌活产地调研情况简介 |
2.羌活标准收载情况简介 |
3.羌活样品收集情况简介 |
第三章 羌活薄层色谱研究 |
1.仪器与试药 |
2.实验方法 |
2.1 对照品溶液的制备 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 对照药材溶液的制备 |
2.4 薄层试验研究 |
2.5 实验结果 |
2.6 小结与讨论 |
第四章 羌活挥发性成分指纹图谱研究及GC-MS分析 |
1.仪器与试药 |
2.方法与结果 |
2.1 供试品溶液的制备 |
2.2 GC指纹图谱及GC-MS分析条件 |
2.3 方法学考察 |
2.4 羌活挥发性成分GC指纹图谱共有模式的建立 |
2.5 羌活与宽叶羌活挥发油成分的GC-MS分析 |
2.6 伪品GC指纹图谱分析 |
2.7 基于GC指纹图谱的羌活样品质量分析 |
2.8 小结与讨论 |
第五章 羌活非挥发性成分指纹图谱研究 |
1.仪器与试药 |
2.方法与结果 |
2.1 供试品溶液的制备 |
2.2 HPLC指纹图谱分析条件 |
2.3 方法学考察 |
2.4 羌活非挥发性成分的HPLC指纹图谱共有模式的建立 |
2.5 伪品非挥发性指纹图谱分析 |
2.6 基于HPLC指纹图谱的羌活样品质量分析 |
2.7 小结与讨论 |
第六章 农药残留检测 |
1.仪器与试药 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 试药 |
2.基于GC-MS分析技术的农药残留检测 |
2.1 溶液的制备 |
2.2 检测条件 |
2.3 方法学考察 |
2.4 供试品溶液的测定 |
3.基于HPLC分析技术的农药残留检测 |
3.1 溶液的配制 |
3.2 检测条件 |
3.3 方法学考察 |
3.4 供试品溶液的测定 |
4.小结与讨论 |
第七章 总结与讨论 |
参考文献 |
附录A 药用羌活的研究进展 |
参考文献 |
附录B GC法农残检测加样回收试验数据表 |
附录C 202 批抽检样品农残检测结果 |
致谢 |
作者简介 |
(8)由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展(论文提纲范文)
1 分析技术的飞速发展 |
1.1 检测灵敏度不断提高 |
1.2 适用范围不断扩大 |
1.3 分析目标物不断变化 |
2 毒理数据积累 |
2.1 乙醇中毒研究 |
2.2 体内分布研究 |
2.3 法医毒理学研究 |
3 面临挑战 |
3.1 分析目标物 |
3.2 毒理数据 |
3.3 规范建设 |
(9)柴胡等7种大宗中药材中农药残留检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 中药的地位及挑战 |
1.2 中药材中农药残留的来源及危害 |
1.3 中药材中农药残留的种类 |
1.4 农药残留前处理技术研究 |
1.5 中药材中农药检测技术的发展 |
1.6 课题研究目的意义及内容 |
第二章 QuEChERS净化联合GC-MS/MS测定柴胡等7种中药中24种农残研究 |
2.1 引言 |
2.2 试验材料 |
2.3 试验方法 |
2.4 结果与分析 |
2.5 样品测定 |
2.6 本章小结 |
第三章 基于盐析优化前处理GC-MS/MS检测柴胡中74种农药多残留研究 |
3.1 引言 |
3.2 试验材料 |
3.3 试验方法 |
3.4 结果与分析 |
3.5 样品测定 |
3.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
作者简介 |
致谢 |
(10)电喷雾萃取电离质谱技术在毒物快速筛查中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 毒物筛查方法简介 |
1.2.1 化学显色法 |
1.2.2 光谱法 |
1.2.3 色谱法 |
1.2.4 毛细管电泳法 |
1.2.5 免疫法 |
1.2.6 离子迁移谱 |
1.2.7 质谱法 |
1.3 电喷雾萃取电离质谱技术 |
1.3.1 电喷雾萃取电离质谱技术的原理 |
1.3.2 电喷雾萃取电离质谱技术的特点 |
1.3.3 电喷雾萃取电离质谱技术的应用 |
1.4 本文的主要研究内容和意义 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 研究意义 |
第二章 构建基于电喷雾萃取电离质谱技术的毒物数据库 |
2.1 引言 |
2.2 基于EESI-MS的毒物数据库的建立 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 仪器设备 |
2.2.3 实验条件 |
2.2.4 条件优化 |
2.2.5 数据采集与谱库建立 |
2.2.6 数据库的管理 |
2.2.7 数据库的应用 |
2.3 小结 |
第三章 电喷雾萃取电离质谱法在毒物快速筛查中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 多种毒物的EESI-MS分析 |
3.3.2 尿液中毒物的EESI-MS/MS分析 |
3.3.3 血液中毒物的EESI-MS/MS分析 |
3.3.4 胃内容中毒物的EESI-MS/MS分析 |
3.3.5 肝脏中毒物的EESI-MS/MS分析 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
四、甲胺磷的薄层色谱及GC-MS定性检验(论文参考文献)
- [1]甘肃省6种地方习用药材的质量标准研究[D]. 张静. 兰州大学, 2020(01)
- [2]白芷饮片质量控制与评价研究[D]. 张明童. 甘肃中医药大学, 2020(11)
- [3]特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究[D]. 石依姗. 华中科技大学, 2020(01)
- [4]不同树龄武夷岩茶品质差异形成的机理[D]. 王飞权. 西北农林科技大学, 2020
- [5]石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究[D]. 孙鹏. 黑龙江大学, 2019(05)
- [6]四川省四种常用蔬菜农药残留检测和人体健康风险评估[D]. 李步南. 西安科技大学, 2019(01)
- [7]羌活质量评价体系的建立[D]. 张远芳. 山西中医药大学, 2019(01)
- [8]由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展[J]. 向平. 法医学杂志, 2018(06)
- [9]柴胡等7种大宗中药材中农药残留检测研究[D]. 赵海艳. 吉林农业大学, 2018(02)
- [10]电喷雾萃取电离质谱技术在毒物快速筛查中的应用研究[D]. 周鹏. 东华理工大学, 2017(12)