一、气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛（论文文献综述）
彭全材[1]（2020）在《胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析》文中指出近年非典、禽流感、手足口等众多人畜新型疾病不断出现,与此同时全球人口老龄化程度也在不断加剧,越来越多新型药物活性化合物（PhACs）被加速研发、生产及应用,PhACs的种类和消费量均在逐年快速递增,而其中很大部分PhACs不可避免的将进入环境中。PhACs具有较强生物活性、持久性、生物累积性等特性,可对人类健康和生态环境产生重大影响。PhACs的入海对海洋生态系统产生的影响不可预估,其对海洋环境的影响日益凸显,PhACs已经成为一类具“纯人为影响标志”的新兴海洋有机污染物。目前PhACs对海洋生态系统的潜在生态风险已经引起了国内外学者和国际组织的广泛关注,对海洋环境中PhACs的系统研究具有重要的科学意义和应用价值。本研究选择了受人为活动和自然因素双重影响的典型海湾——胶州湾的海水、沉积物以及大气沉降（降雪）中的158种PhACs作为主要研究对象,系统研究了胶州湾及邻近环境中PhACs的水平与组成、生物地球化学分布特征、来源、污染趋势、环境控制因素以及潜在生态风险。获得了一系列创新的结果和认识:（1）胶州湾海水、沉积物及邻近环境大气沉降（降雪）中均存在不同水平的PhACs,且其组成差异明显。胶州湾海水中PhACs分布除受化合物自身降解影响外,主要受“来源途径-海水动力过程”的影响,属被动扩散分布模式。沉积物中PhACs分布主要受“来源途径-海水动力过程-沉积物组成”的影响,即被动扩散-主动吸附相结合的复合分布模式。通过高分辨质谱大通量筛查和三重四级杆质谱分析,在海水中共检出36种目标PhACs,其中17种是在海水中第一次报道;在降雪中共检出38种目标PhACs,均为降雪、积雪中的第一次报道,本研究也是关于积雪PhACs污染的第一次报道;在胶州湾沉积物中共检出25种目标PhACs,其中10种是在海洋沉积物中第一次被发现。不同海洋环境中PhACs的组成由于药物本身的性质、用途和用量而差异较大。胶州湾沉积物中PhACs浓度为3.62-21.4 ng/g,降雪、海水中PhACs浓度分别为52.8-1616 ng/L和23.6-217 ng/L。海水中主要为为金刚烷胺（24.7 ng/L）、林可霉素（8.55ng/L）、酮基布洛芬（8.30 ng/L）和四环素（7.48 ng/L）;降雪融水中主要为四环素（125.8 ng/L）、3-去乙酰基头孢噻肟（17.7 ng/L）、罗硝唑（8.79 ng/L）和醋酸曲安西龙双（2.84 ng/L）;沉积物中主要为酮基布洛芬（2.49 ng/g）、土霉素（1.00 ng/g）和罗红霉素（0.97 ng/g）。虽然不同环境中PhACs的组成差异明显,但抗生素均为占比最大的种类,且这些抗生素类药物都是我国临床医疗和畜禽养殖常用药物,与我国的PhACs的生产和使用特点基本一致。胶州湾PhACs海水及沉积物水平分布总体呈现湾内从东向西逐渐减少,湾内高于湾外的特征,且PhACs的总浓度的等值线均几乎与海岸线平行。胶州湾西部PhACs含量（平均值:38.4 ng/L;5.06 ng/g）明显低于受人为活动影响严重的东部（平均值:116 ng/L;14.2 ng/g）。海水中PhACs浓度与营养盐呈正相关,且两者分布高度相似（相关因子r值均在0.9以上）,其中磷酸盐还与16种PhACs残留呈现显着正相关（P<0.01）,说明它们有相似来源。PhACs浓度与盐度呈负相关,盐度越低说明陆源淡水输入量越大,但此时海水中PhACs浓度反而越高。表明PhACs在海水中的分布属于被水动力过程控制的被动单一扩散分布模式。对于沉积物来说,PhACs与TOC呈显着正相关（P<0.01,r=0.932）,有机质对PhACs污染物吸附起重要作用。PhACs与粘土比例也呈现显着正相关性（P<0.01,r=0.896）,沉积物粒径越小,总的表面积越大,吸附作用越强,越有利于PhACs的富集。表明PhACs在沉积物中的分布属于被水动力过程控制的沉积物主动吸附的扩散-吸附分布模式。（2）陆源输入是胶州湾PhACs的主要来源,其主要来源于东部河流（特别是李村河）的污水排放,大气沉降也是胶州湾PhACs不可忽略的来源;胶州湾PhACs对部分生物类群有潜在生态风险。通过对胶州湾海水、沉积物中的PhACs与其对应的关键因子（磷酸盐、粪甾醇、盐度等）关系的系统分析得知,胶州湾海水中磷酸盐和PhACs有相似的来源,粪甾醇对胶州湾沉积物中PhACs的来源分布具有重要的指示作用。胶州湾东部河流输入,特别是李村河污水排放是胶州湾PhACs最主要的来源。胶州湾受到人类粪便排放的污染,东部的生活污水、医疗废水可能是胶州湾PhACs的主要源头。PhACs的传输途径研究表明胶州湾大气沉降（降雪）中除沙丁胺醇、罗硝唑和恶喹酸等少数种类的PhACs与远距离运输有关外,其余大多来自本地污染源排放,本地污染源排放远大于远距离传输的贡献。降雪中人用、兽用和人畜共用药物占总PhACs比例分别为40.1%、46.0%和13.8%,兽药在大气中比例较高可能与动物粪便土壤施放、填埋有关。胶州湾PhACs对无脊椎动物、藻类、鱼类和高等植物等水生生物产生的影响程度差异较大。海水、沉积物和降雪中PhACs对鱼类和高等植物潜在风险很小（RQ<0.01）,但对无脊椎动物和藻类情况不容乐观。四环素、氧氟沙星、林可霉素、红霉素、克林霉素、土霉素、磺胺甲基异恶唑等7种PhACs对胶州湾环境中的无脊椎动物和藻类均有着高等或中等潜在生态风险。
张君[2]（2020）在《基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究》文中提出目的:开发建立一种灵敏特异的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法测定健康人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并应用于两种对乙酰氨基酚制剂在健康受试者空腹状态下体内的药物代谢动力学研究,以评估这两种制剂的生物等效性,确保临床用药安全有效。方法:人血浆样本中对乙醇氨基酚浓度的测定选用替硝唑为内标,血浆样品200μL以乙酸乙酯为溶剂进行液液萃取,上清液真空浓缩至干,加30%乙腈水溶液复溶后经Waters XBridge（?）C18柱等度洗脱分离再导入串联质谱,在电喷雾离子源正离子监测模式下,以对乙酰氨基酚（m/z 152→110）和内标（mm/z 248→121）为选择性反应离子对,对血浆中APAP浓度进行定量。方法经验证后应用于19名健康受试者单剂量空腹口服两种对乙酰氨基酚片（规格:500 mg）的生物等效性研究,经Phoenix WinNonlin软件计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数如最大血药浓度（Cmax）、药时曲线下面积（AUC0-t、AUCo-∞）等以进行生物等效性评价。结果:经验证,所建立的HPLC-MS/MS方法特异性高,血浆基质等杂质不干扰对乙酰氨基酚和内标的检测。对乙酰氨基酚血浆浓度在0.1-8.0 μg/mL范围内线性良好（r2>0.99）,最低检测限为0.1 μg/mL,方法提取回收率为91.0%-98.7%。日内准确度为98.8%-111.3%（精密度CV≤9.03%）,日间准确度94.9%-102.6%（精密度CV≤10.68%）,方法准确度好,精密度高。生物等效性研究中,受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Tmax分别为0.99h和0.89h;Cmax分别为7.53 ±1.91 μg/mL 和 8.09±2.00 μg/mL;AUC0-t 分别为 28.97±7.35 μg·h/mL 和 29.46±8.24 μg·h/mL,AUCo-∞ 分别为 30.41±7.59 μg·h/mL 和 3 1.29±9.10 μg·h/mL。Cmax、AUCo-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间分别为83.50%-105.79%,94.25%-101.54%和93.24%-101.02%,均落在WHO以及国家药品监督管理局生物等效接受标准80.00%-125.00%范围内。结论:所建立的HPLC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好、提取回收率高、基质效应小的特点,适用于人血浆中乙酰氨基酚浓度的测定。研究结果表明受试制剂与参比制剂在人体内吸收速度和程度相似,两种制剂生物等效。
冒爱荣[3]（2018）在《基于碳纳米管复合材料的电化学传感器在食品药品检测中的应用》文中提出当前,以碳纳米管复合材料作为功能材料来构建新型电化学传感器仍是分析传感领域的热门的研究课题,这对于大幅改善检测方法的选择性、灵敏度等分析性能具有极其重要的意义。本文通过滴涂法和自组装法等方法分别制备了五种基于碳纳米管复合材料的新型电化学传感器,利用多种现代分析技术对电极修饰材料进行了形貌与成分表征,探讨了扫速、pH等条件对实验结果的影响,评价了传感器的灵敏度、选择性等分析性能,并将所制备的电化学传感器应用于食品药品中某些特定组分的检测。本文开展的具体创新研究工作主要包括以下五个部分:1、基于多壁碳纳米管/纳米二氧化钛/3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的电化学传感器测定食品中的汞采用滴涂法构建了一种基于多壁碳纳米管、纳米二氧化钛和一种新型阳离子表面活性剂3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的复合材料（TiO2/MWCNTs/DHAHPTMA）的电化学传感器,并将其应用于食品中汞的电化学测定。利用循环伏安法研究了汞在TiO2/MWCNTs/DHAHPTMA修饰电极上的电化学行为,讨论了扫描速率、pH等因素对实验结果的影响,并研究了电子转移过程机制。在最佳实验条件下,利用线性扫描阳极溶出伏安法研究了该传感器对汞的分析性能。实验结果表明,线性扫描溶出峰电流与Hg的浓度在0.1～100 μmol L-1范围内成良好的线性关系,方法的灵敏度为3.7014 A/mol L-1,检测限为0.025 μmol L-1（信噪比为3）。在常见金属离子的共存时,该传感器对汞的测定表现出高选择性。最终,将其成功地应用于食品试样中Hg的测定。2、基于多壁碳纳米管/壳聚糖铜配合物的电化学传感器测定扑热息痛采用自组装技术构建了一种基于多壁碳纳米管和壳聚糖铜配合物（MWCNTs/CTS-Cu）修饰玻碳电极的新型电化学传感器,并将其应用于药片和人血清中扑热息痛的测定。利用循环伏安法研究了扑热息痛在MWCNTs/CTS-Cu修饰电极上的电化学行为,讨论了扫描速率、pH等因素对实验结果的影响,并研究了电子转移过程机制。MWCNTs/CTS-Cu修饰电极能促进扑热息痛与修饰电极之间的电子转移,对扑热息痛的氧化表现出良好的电催化活性。在最佳实验条件下,DPV峰电流与扑热息痛的浓度在0.1～200 μtmol L-1范围内,成良好的线性关系,该方法的灵敏度为0.603 A/mol L-1,检出限为0.024 μmol L-1（信噪比为3）。当抗坏血酸和尿酸存在时,该传感器对扑热息痛表现出高选择性。最终,将其成功地应用于药物制剂和生物样品中扑热息痛的测定。3、基于多壁碳纳米管/壳聚糖钴配合物的电化学传感器测定果蔬中的邻苯基苯酚针对水果和蔬菜中的邻苯基苯酚,提出了一种简单、灵敏度高、选择性佳的检测方法。该方法基于一种由碳纳米管和壳聚糖钴配合物（MWCNTs/CTS-Co）通过自组装技术构建的电化学传感器。利用循环伏安法研究了邻苯基苯酚在MWCNTs/CTS-Co修饰电极上的电化学行为,讨论了扫描速度、pH等因素对实验结果的影响,并研究了电子转移过程机制。实验结果表明,该MWCNTs/CTS-Co修饰电极能显着提高对邻苯基苯酚电催化氧化活性。利用该电催化氧化行为,采用微分脉冲伏安法对邻苯基苯酚含量进行了定量分析。实验结果表明,在0.1～100 μmol L-1浓度范围内,该传感器对邻苯基苯酚表现出线性响应,检测限为0.024 μmol L-1（信噪比为3）。同时,该传感器还表现出优异的选择性、重现性和稳定性等特点。最终,将其成功地应用于果蔬样品中邻苯基苯酚的高效测定。4、基于多壁碳纳米管/壳聚糖镍配合物的电化学传感器测定甲硝唑采用自组装技术构建了一种基于碳纳米管和壳聚糖镍配合物（MWCNTs/CTS-Ni）修饰玻碳电极的电化学传感器,并将其用于甲硝唑的灵敏检测。利用循环伏安法研究了甲硝唑在MWCNTs/CTS-Ni修饰电极上的电化学行为,讨论了扫描速率、pH等因素对实验结果的影响,并研究了电子转移过程机制。实验结果表明,该MWCNTs/CTS-Ni修饰电极对甲硝唑表现出优异的电催化活性。在0.1～150 μmol L-1浓度范围内,该传感器对甲硝唑具有线性响应,检测限为0.025 μmol L1（信噪比为3）。同时,该传感器还对甲硝唑的测定表现出优异的选择性、重现性和稳定性等特性。最终,将其成功地应用于药物和生物试样中甲硝唑的灵敏检测。5、基于多壁碳纳米管/羧甲基壳聚糖-铜配合物的电化学传感器测定医用消毒剂中的过氧化氢通过滴涂法将多壁碳纳米管/羧甲基壳聚糖-铜配合物膜（CMC-Cu/MWCNTs）修饰至玻碳电极表面,制备了一种无酶过氧化氢传感器。通过循环伏安法（CV）研究了扫描速率、pH等实验条件对响应电流的影响,并研究了电子转移过程机制。由于CMC-Cu与和MWCNTs管具有优异的导电和电催化性能,该传感器对过氧化氢的还原展现出优良的电催化作用。在最佳实验条件下,采用微分脉冲伏安法测定了过氧化氢的含量。实验结果表明,当过氧化氢浓度在0.01～16 mmol L-1范围内,该传感器对甲硝唑具有线性响应。该传感器的检出限为2.5μmol L-1（信噪比为3）,灵敏度为6.496μA mmol-1 L。该传感器对医用消毒剂中过氧化氢的检测还表现出良好的分析性能。
闫育培[4]（2014）在《人体尿液中常见毒物定性定量分析方法的研究》文中进行了进一步梳理近些年来,依赖性药物在世界范围内开始泛滥,新型及合成依赖性药物迅速发展,滥用对象也逐渐朝着青少年发展。目前,国外许多国家也加强对出入境口岸吸毒人员的检测。由此可见依赖性药物检测对毒品的认定、戒毒治疗过程的监测,以及打击毒品走私和开展禁毒戒毒工作等具有重要作用。其次有机磷农药、灭鼠药等种类和数量增多,引起各种投毒、自杀、误服案件,这对人身心健康及社会稳定造成极大危害。因此毒物检测也变得极其重要。本课题主要研究以下内容：1、建立串联四级杆气相色谱质谱（GC-MS/MS）法同时检测人体尿液中35种常见毒（药）物的新方法。通过优化GC-MS/MS条件和前处理条件,用乙醚萃取,多反应监测扫描模式（MRM）检测,以色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性,外标法定量。35种常见毒（药）物分别在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.98,加标回收率在80%-120%之间,日内日间精密度均小于10%,最低检出限为0.0014～0.94μg/mL。实际样本测定的相对偏差均小于5%。2、建立串联四级杆气相色谱质谱（GC-MS/MS）法同时检测人体尿液中大麻酚（CBN）、大麻二酚（CBD）的方法。尿样经碱水解,环己烷液液萃取（LLE）、氮气吹干浓缩后,利用气相色谱串联质谱的MRM检测,外标法定量。系统地考察和优化了萃取溶剂、水解类型、水解温度和时间、提取pH值等样本前处理条件。在选定最优条件下,CBN. CBD在0.5-5.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,加标回收率96.43%-117.76%,RSD<8%,检出限2.80～4.92ng/mL。3、建立了液相色谱三重四级杆串联质谱（LC-MS/MS）法同时检测人体尿液中CBN、 CBD的方法。采用LLE进行提取,利用保留时间和MRM方式对尿液中大麻类毒品进行定性定量分析。在选定最优条件下,CBN、CBD在20.0-500.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,加标回收率82.26%～103.65%, RSD<8。CBN检出限3.75ng/mL, CBD检出限4.44ng/mL。该方法适用于吸毒尿样的分析检测。本研究所建立方法简便易行,采用色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性,消除尿液中其他成分的干扰,定量结果准确可靠,适用于人体尿样的分析检测。
赵琛[5]（2013）在《化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究》文中指出近年来，食品安全事件不断发生，因此，食品安全问题受到人们的广泛关注。由于油炸及焙烤类食品在高温烹调下可能产生的丙烯酰胺对人体具有生殖、神经、遗传等方面的毒性及潜在致癌性，因此，有关丙烯酰胺的问题成了人们关注的热点之一。鉴于其对人们的健康造成的潜在威胁，建立一种成本低廉、准确灵敏的快速分析方法，对保障人类健康、加强食品安全监管具有重要的意义。本文以丙烯酰胺为研究对象，选取郑州地区市售薯片、锅巴、虾条、饼干等食品为实验材料，建立了快速测定食品中丙烯酰胺的流动注射化学发光法，并以高效液相色谱法、气相色谱进行对照实验。样品经处理后，用流动注射化学发光法检测其中丙烯酰胺的含量。具体内容如下：准确称取样品5.0000g于50mL离心管中，加入10mL重蒸水，分别加入Carrez试剂Ⅰ、Ⅱ各1mL，加入10mL正己烷，于涡旋混合仪上振摇2min，再置于10000r/min的离心机上离心15min，取出后弃去正己烷层，水相于0.22μm滤膜过滤后，取2mL滤液于25mL容量瓶中，并定容至刻度。在与标液相同的条件下测定样品。1、用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定丙烯酰胺。该化学发光体系的最佳条件为4×10-4mol/L、pH12.50的鲁米诺溶液，0.50mol/L的过氧化氢溶液，丙烯酰胺溶液的最适pH为2.50，在此条件下，进行标准曲线的绘制。结果表明：在1.0×10-61.0×10-3mol/L浓度范围内，丙烯酰胺的浓度与化学发光强度之间具有良好的线性关系，相关系数为0.9993，检出限为3.95×10-8mol/L，相对标准偏差RSD（n=9）为1.3%。对样品进行测定及加标回收实验测定，该方法的平均加标回收率在91%107%之间。该方法简便快捷、成本低廉。利用Waters515高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）进行对比实验，具体条件为：色谱柱：UltimateTMXB-C18（5μm，4.6×150mm），流动相：甲醇+水=5+95，流速：0.3mL/min，柱温：30℃，紫外检测器：波长197nm。检出限为4.44×10-8μg/mL(即6.25×10-13mol/L)，相对标准偏差RSD（n=9）为0.9%，该方法的平均加标回收率在96%105%之间。由此可见，在相同的样品前处理条件下，用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定丙烯酰胺与高效液相色谱法相比，操作更为简便快速、成本低廉，仪器携带方便，对操作人员的身体健康及环境污染影响较小，以利于现场快速分析检测。2、用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定丙烯酰胺。该体系的最佳条件为pH12.00、浓度6.0×10-4mol/L的鲁米诺溶液，2.0×10-4mol/L的高锰酸钾溶液，在此条件下，进行标准曲线的绘制。结果表明：在1.0×10-111.0×10-4mol/L浓度范围内，丙烯酰胺浓度的负对数与化学发光强度之间有良好的线性关系，相关系数为0.9993，检出限为3.40×10-13mol/L，相对标准偏差RSD（n=9）为2.4%，对样品进行测定及加标回收实验测定，该方法的平均加标回收率均在85.7%98.2%之间，用于丙烯酰胺含量的测定，结果令人满意。利用岛津GC-2010气相色谱仪（gas chromatography，GC）进行对比实验，该方法的色谱条件为：Agilent DB-WAX（60m×0.53mm×1μm）气相色谱柱，进样口温度为280℃，柱温155℃，采用（氢）火焰离子化检测器（FID），温度为300℃，载气：N2，流速为3.0mL/min，H2流量为47.0mL/min，空气流量为400.0mL/min。不分流进样，进样量为1μL。检出限为3.40×10-6μg/mL(即4.78×10-11mol/L)，相对标准偏差RSD（n=9）为1.5%。该方法的平均加标回收率在87%101.3%之间。与气相色谱法相比，鲁米诺-高锰酸钾化学发光法的线性范围更宽，灵敏度更高，检出限比气相色谱法低2个数量级，易实现自动化，精密度、回收率均较为理想。用于食品中的丙烯酰胺的测定，结果令人满意。本文建立了两种测定食品中丙烯酰胺含量的流动注射化学发光分析方法，为保证食品安全提供了简便快速的新型检测技术，对保障人类健康及食品安全标准的建立具有重要意义。
施妍[6]（2013）在《法医毒理学中药物代谢与中国汉族人群CYP基因多态性的关联分析》文中认为涉毒案件是法医学鉴定的重要内容之一。由于人类对毒药物的代谢存在显着的个体差异,因而中毒案件的法医毒理学分析应充分考虑个体遗传因素,结合药物基因组学进行结果解释。细胞色素P450（Cytochrome P450,CYP）是人体中最重要的药物代谢酶。遗传机制的研究显示,药物代谢的个体差异主要由CYP基因多态性所致,若CYP基因出现碱基缺失、插入、替换、颠换等类型的突变,就会使氨基酸序列改变,导致所表达的CYP酶降低活性或者丧失活性,最终引起药物代谢异常而中毒。单核苷酸多态性（Single nucleotide polymorphism, SNP）在人类基因组中数量较多,发生频率较高,在疾病相关性研究、药物基因组学、法医学等研究中发挥了重要作用。近年来基于SNP分型的药物基因组学逐渐在毒理学研究方面崭露头角,其不仅可用于筛选异常代谢人群,也可为毒理学作用机制的研究提供新的方向和方法。基质辅助激光解吸电离质谱（Matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrum, MALDI-TOF MS）基因分型技术因其高灵敏度、高特异性、高通量等优点,更符合法医生物学检材的要求,适用于CYP基因的SNP位点分型。生物样品前处理方法一直以来是毒物分析的一个研究难点。分子印迹技术（Molecular imprinting technique, MIT）是近几年发展起来的新型分子识别分离技术,因其识别性好、专一性高,可应用于生物检材中毒药物及其代谢物的分离分析。本论文在国内首次针对中国汉族人群CYP2D6、CYP2C19、CYP2C9、CYP3A4和CYP1A2基因座上的50个SNP位点进行了大规模筛查分析,并在现有研究成果以及现代毒物分析技术和SNP分型技术的研究基础和起点上,以司法鉴定实践中广泛涉及的新一代非“苯二氮卓”药物唑吡坦（Zolpidem,思诺思）和阿片类药物可待因为研究对象,创建了体内毒药物及其代谢物的筛选分析体系和确证定量方法,自主研发了唑吡坦分子印迹固相萃取小柱并申请专利,用于血液和尿液中唑吡坦的分离分析。通过志愿者实验,首次考察了中国汉族人群中CYP基因多态性的分布情况,首先报道了CYP基因多态性与唑吡坦及可待因代谢之间的关系,在国内率先进行了将药物基因组学应用于法医毒理学的探索研究。主要的研究内容分为以下七部分：第一部分CYP基因分型方法的研究及评价研究显示,CYP2D6, CYP2C19, CYP2C9, CYP3A4和CYP1A2参与了大部分的药物代谢。筛选出这些基因座上的50个SNP位点,创建了基于复合PCR和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）技术的CYP基因分型方法,并检测了200例健康中国汉族人群的血样,得到了这50个SNP位点的基因分布频率。引物是根据MassARRAY Assay设计软件设计,由0.5mL全血抽提基因组DNA,经过复合PCR得到含SNP位点的片段。MALDI-TOF-MS检测之前再经过单碱基延伸和产物纯化,即得到检测结果。同时以已知基因型的DNA样品作为质量控制样品。结果发现,CYP2D6, CYP2C19, CYP2C9, CYP3A4和CYP1A2基因座上的17个SNP位点具有多态性。首次报道8个位点（rs16947,rs28371725, rs1800754, rs4244285, rs4986893, rs12248560, rs3758580, rs2242480）的分布频率在中国汉族人群和高加索人群中存在显着性差异（p<0.01）,2个位点的分布频率和现存中国汉族人群分布频率之间存在显着性差异（p<0.01）。通过验证,所建立的MALDI-TOF-MS SNP分型方法的准确度是100%。因此,该方法检测结果可信且适用于高通量的基因分型研究,提高了法医毒理学中毒药物相关基因筛选的效能。第二部分常见毒药物的LC-MS/MS筛选体系的建立为了研究体内毒药物的代谢情况,创建了生物检材中170种常见毒药物的液相色谱串联质谱（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）筛选分析体系。采用多反应监测（Multiple reaction monitoring, MRM）模式,以目标物的保留时间和母离子／子离子对为指标进行筛选分析。建立了LC-MS/MS库和定性认定标准,并考察了分析方法的有效性。多反应监测筛选体系兼具有选择离子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性,血液中170种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1～10ng/mL,其中85%的毒药物检出限≤1ng/mL,达到国际领先水平。该筛选分析体系能满足法医毒物分析和临床毒物学检测中毒或治疗浓度目标物的需要,为其他多种药物代谢与CYP基因多态性的关联分析提供了技术储备,在司法鉴定实践中有重要的应用价值。第三部分唑吡坦分子印迹固相萃取柱的制备及应用生物样品尤其是血液、尿液中目标物的分离分析技术是本课题研究的基础。目前,生物检材中的唑毗坦分析,主要采用液液提取或固相萃取等前处理后进行液相色谱串联质谱分析。分子印迹技术（Molecular imprinting technique, MIT）是近几年发展起来的新型分子识别分离技术,因其识别性好、专一性高,可应用于生物检材中毒药物及其代谢物的分离分析。本课题以唑吡坦为模板,自主研发了特异性强、选择性高的分子印迹聚合物提取柱,建立了相应的分子印迹固相萃取方法,并申请了一项发明专利。以血液为检材,提取物用UPLC-MS/MS方法检测分析。对该方法进行方法学验证,并与传统的固相萃取技术进行了比较,发现该分子印迹固相萃取柱选择性强、灵敏度高（最低检测限为0.2ng/mL）,适用于法庭科学领域唑吡坦相关实际案例的检测分析。第四部分UPLC-MS/MS法检测血液、尿液中的唑吡坦及其代谢物为研究唑吡坦的体内代谢情况,本课题首次建立了同时检测生物检材中唑吡坦及其主要代谢物6-羧酸唑吡坦（zolpidem6-carboxylic acid, ZCA）及苯基-4-羧酸唑吡坦（Zolpidem phenyl-4-carboxylic acid, ZPCA）的超高效液相色谱串联质谱（Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）分析方法,并应用于鉴定实践。取0.1mL血液或尿液,加入0.9mL的乙腈（含0.1%甲酸）进行蛋白沉淀。离心后取上清液吹干,用100μL甲醇定容后进API4000Q分析,分析柱为AcquityTM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm,1.8μm）柱。流动相为乙腈和水（含20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速为0.5mL/min。血液中唑吡坦,ZPCA及ZCA的线性范围分别为0.1-300ng/mL,0.1-500ng/mL,0.1-200ng/mL,尿液中唑吡坦,ZPCA及ZCA的线性范围分别为0.1-600ng/mL,0.1-600ng/mL,0.1-300ng/mL。三种化合物的检出限和定量限分别为0.05ng/mL和01ng/mL,方法的线性相关性≥0.9995,日间和日内精密度在10%以内,回收率为70.0-98.3%,基质效应为79.5-99.0%。该方法简单、快速、灵敏,能够有效地解决唑吡坦涉药案件,提高突发案（事）件的快速鉴定能力。第五部分唑吡坦代谢与CYP基因多态性的关联性分析以临床广泛应用,并在药物辅助犯罪案件（Drug-facilitated sexual assault, DFSA）中经常涉及到的新一代非“苯二氮卓”药物唑吡坦为研究对象,为了考察唑吡坦代谢与CYP基因多态性的关联性,选取200名汉族健康志愿者分析其基因型,筛选出具有突变基因的人群并分为4组：CYP3A4*18（wild-type, W）, CYP2C19*2（W）; CYP3A4*18（mutant, M）, CYP2C19*2（W）:CYP3A4*18（W）, CYP2C19*2（M）; CYP3A4*18（M）, CYP2C19*2（M）.志愿者口服治疗剂量的酒石酸唑吡坦后采集其血液、尿液样品进行分析。结果发现,唑吡坦的氧化代谢主要是通过细胞色素氧化酶CYP3A4和CYP2C19的作用。首次报道,若发生CYP3A4*18的突变,则会增强CYP3A4酶的活性,从而引起该基因突变人群对唑吡坦的代谢增强；若发生CFP2C19*2的突变,则会降低CYP2C19酶的活性,从而引起中国汉族人群对唑毗坦的弱代谢。该研究成果提出,不同人群对唑吡坦的代谢存在个体差异,解释相关案件时应充分考虑个体遗传因素。第六部分UPLC-MS/MS法检测尿液中的可待因及其代谢物为研究可待因的体内代谢情况,本课题创建了尿液中可待因及其代谢物的超高效液相色谱串联质谱分析方法。以吗啡-d3（MOR-d3）和吗啡-3-葡萄糖醛酸苷d3（M3G-d3）为内标,尿样用乙腈沉淀蛋白后,过SiroccoTM蛋白沉淀板,UPLC-MS/MS法分离检测尿样的中吗啡（MOR）、吗啡-3-葡萄糖醛酸苷（M3G）、吗啡-6-葡萄糖醛酸苷（M6G）和可待因（COD）。尿样中COD的检出限为0.2ng/mL,定量限为0.5ng/mL; MOR、M3G和M6G检出限为0.5ng/mL,定量限为1ng/mL;线性相关系数r≥0.999 7;日内精密度在5%以内,日间精密度在10%以内；日内准确度大于97%,日间准确度大于94%,回收率在90%以上,基质效应在45%-90%。所建方法简便、快速、准确,可适用于法医毒理学中可待因相关案件的分析鉴定。第七部分可待因代谢与CYP基因多态性的关联性分析以临床广泛应用,并易造成滥用成瘾的药物可待因为研究对象,为了考察可待因代谢与CYP基因多态性的关联性,选取20名健康志愿者口服治疗剂量的复方磷酸可待因口服溶液后分时段留尿,采用UPLC-MS/MS方法检测。本研究发现,多数志愿者在单次给药0.5h内,MOR、COD浓度即达到峰值,而M3G浓度则在1h后达到峰值,M6G浓度在6h时达到峰值。另有2名志愿者因rs2242480基因突变（CYP3A4）,其吗啡峰值出现在72h,M3G和M6G峰值也出现在72h,可待因的峰值出现在80h。结果表明,该2名志愿者可能为可待因慢代谢者（PM）,摄入的可待因在人体内代谢缓慢,易造成药物蓄积。同时指出,CYP2D6基因突变易造成超强代谢者（UM）,导致吗啡过量而引起中毒,但本项研究尚未发现有超强代谢者。小结本课题创建了基于复合PCR和MALDI-TOF MS的中国汉族人群CYP基因座上50个SNP位点的基因分型方法,首次报道8个位点的分布频率在中国汉族人群和高加索人群中存在显着性差异（p<0.01）,2个位点的分布频率和现存中国汉族人群分布频率之间存在显着性差异（p<0.01）。该方法检测结果可信且适用于高通量的基因分型研究,提高了法医毒理学中毒药物相关基因筛选的效能。同时本研究首次建立了唑吡坦及其代谢物、可待因及其代谢物的UPLC-MS/MS确证定量分析方法,并自主研发了唑吡坦分子印迹固相萃取柱用于唑吡坦的分离分析,申请发明专利一项。本论文还建立了170种毒药物的LC-MS/MS分析筛选体系,为其他多种药物代谢与CYP基因多态性的关联分析提供了技术储备。所建方法简便、快速、准确,能够有效地解决摄毒、涉药案件,提高突发案（事）件的快速反应能力和鉴定效能。在国内率先通过志愿者实验,考察了唑吡坦、可待因代谢与CYP基因多态性的关联性。结果发现：唑吡坦的氧化代谢主要是通过细胞色素氧化酶CYP3A4和CYP2C19的作用。若发生CYP3A4*18的突变,则会增强CYP3A4酶的活性,从而引起该基因突变人群对唑吡坦的代谢增强。若发生CYP2C19*2的突变,则会降低CYP2C19酶的活性,从而引起中国汉族人群对唑吡坦的弱代谢。可待因的代谢主要是通过CYP2D6和CYP3A4,若发生CYP2D6基因突变则易引起超强代谢类型,若发生CYP3A4突变则易会引起可待因弱代谢型。本研究首次报道了CYP基因多态性与唑吡坦及可待因代谢之间的关系,在国内率先进行了将药物基因组学应用于法医毒理学的探索研究,该研究结果可用于解释不同人群对唑吡坦及可待因代谢的差异。本研究指出,个体基因差异对药物代谢的影响在临床医学和法庭科学领域均具有重要的意义。
傅若农[7]（2007）在《近年国内固相萃取-色谱分析的进展》文中提出对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。
张嘉捷,张永[8]（2001）在《气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛》文中指出本实验采用GC法测定人体尿样中对乙酰氨基酚的含量 ,通过实验对样品分析前的预处理方法及色谱条件进行优化。
李修禄,柴逸峰,李云华[9]（1998）在《药物分析》文中提出本文是在前一评述［１］的基础上，对国内药物分析在１９９５．１１～１９９７．１０年间的主要进展作了评述。内容包括：分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电泳法和其它方法等。共引用文献８７０篇。
陈学敏,钱春梅,张骊屏,刘卫东,歧琳[10]（1995）在《尿中扑炎痛代谢产物的分析》文中研究表明本文用薄层层析法分离人尿中扑炎痛及其代谢产物去乙酸物、水杨酸、水杨尿酸、对氨基酚、扑热息痛等。并用薄层扫描法对扑热息痛及其葡萄糖醛酸结合物定量。
二、气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛（论文提纲范文）
（1）胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 药物活性化合物(PhACs)概况 |
| 1.1.1 研究背景 |
| 1.1.2 环境中PhACs的来源 |
| 1.1.3 环境中PhACs的分析方法比较 |
| 1.1.4 PhACs在海洋环境中的研究进展和存在的问题 |
| 1.2 论文的选题意义及主要研究内容 |
| 1.3 研究区域概况及研究方法 |
| 1.3.1 研究区域概况 |
| 1.3.2 站位设置及采样 |
| 1.3.3 分析方法 |
| 1.3.4 质量控制(QA/QC) |
| 1.3.5 生态风险评估方法 |
| 第2章 胶州湾海水与沉积物中的药物活性化合物 |
| 2.1 胶州湾海水中PhACs的组成与分布 |
| 2.1.1 胶州湾海水中PhACs的构成与浓度水平 |
| 2.1.2 胶州湾海水中PhACs的分布特征 |
| 2.2 胶州湾海水中PhACs环境生物地球化学特征 |
| 2.2.1 PhACs与海水环境因子的耦合关系 |
| 2.2.2 海水中PhACs的生态风险评估 |
| 2.3 胶州湾沉积物中PhACs的组成与分布 |
| 2.3.1 胶州湾沉积物中PhACs的构成与浓度水平 |
| 2.3.2 胶州湾沉积物中PhACs的分布特征 |
| 2.4 沉积物中PhACs环境生物地球化学特征 |
| 2.4.1 沉积物中PhACs分布的环境控制因子 |
| 2.4.2 沉积物中PhACs的来源解析 |
| 2.4.3 沉积物中PhACs的生态风险评价 |
| 2.5 本章小节 |
| 第3章 胶州湾大气沉降(降雪)中的药物活性化合物 |
| 3.1 降雪中PhACs的组成特征 |
| 3.1.1 抗生素 |
| 3.1.2 非甾体抗炎药(NSAIDs) |
| 3.1.3 激素 |
| 3.1.4.其它药物 |
| 3.2 来源解析 |
| 3.2.1 路径来源分析 |
| 3.2.2 组成来源解析 |
| 3.3 生态风险评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论与创新 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（2）基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 1. 引言 |
| 2. 对乙酰氨基酚血药浓度检测方法建立与验证 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药品和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器和设备 |
| 2.1.3 实验条件 |
| 2.1.4 溶液配制 |
| 2.1.5 血浆样品前处理 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.2.1 系统适应性 |
| 2.2.2 选择性 |
| 2.2.3 标准曲线和定量下限 |
| 2.2.4 准确度和精密度 |
| 2.2.5 残留效应 |
| 2.2.6 稀释可靠性 |
| 2.2.7 提取回收率和基质效应 |
| 2.2.8 血浆样品稳定性 |
| 2.2.9 溶液贮存稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 3. 对乙酰氨基酚人体生物等效性研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试验药物 |
| 3.1.2 受试者选择 |
| 3.1.3 试验设计 |
| 3.1.4 样品检测 |
| 3.1.5 数据处理和统计分析 |
| 3.2 结果 |
| 3.2.1 平均血药浓度及药时曲线 |
| 3.2.2 质控样品检测结果 |
| 3.2.3 试验样品再分析结果 |
| 3.2.4 主要药代动力学参数 |
| 3.2.5 生物等效性评价 |
| 3.3 讨论 |
| 4. 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在读期间取得的科研成果 |
（3）基于碳纳米管复合材料的电化学传感器在食品药品检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 电化学传感器研究进展 |
| 1.1.1 电化学传感器的检测原理与构成 |
| 1.1.2 电化学传感器的制备与表征 |
| 1.1.3 电化学传感器在食品药品检测中的应用 |
| 1.2 壳聚糖、壳聚糖金属配合物及其应用 |
| 1.2.1 壳聚糖及其应用 |
| 1.2.2 壳聚糖金属配合物及其应用 |
| 1.3 碳纳米管复合材料在电化学传感器中的应用 |
| 1.3.1 碳纳米管的结构、性质、制备与纯化 |
| 1.3.2 碳纳米管复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用 |
| 1.4 本论文的研究目的、意义及主要创新点 |
| 1.5 参考文献 |
| 第二章 基于多壁碳纳米管/纳米二氧化钛/3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的电化学传感器测定食品中的汞 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备 |
| 2.2.4 MWCNTs的纯化 |
| 2.2.5 修饰电极的制备 |
| 2.2.6 分析程序 |
| 2.2.7 实际样品的分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 TiO_2/MWCNTs/DHAHPTMA/GCE的表征 |
| 2.3.2 Hg(Ⅱ)在TiO_2/MWCNTs/DHAHPTMA/GCE上的电化学行为 |
| 2.3.3 修饰剂配比及用量的影响 |
| 2.3.4 扫速的影响 |
| 2.3.5 pH的影响 |
| 2.3.6 沉积电位和沉积时间的影响 |
| 2.3.7 富集和溶出机理 |
| 2.3.8 定量分析 |
| 2.3.9 干扰实验 |
| 2.3.10 电极的重现性与稳定性 |
| 2.3.11 回收率及实际样品的测定 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 基于多壁碳纳米管/壳聚糖铜配合物的电化学传感器测定扑热息痛 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 MWCNTs的纯化 |
| 3.2.4 修饰电极的制备 |
| 3.2.5 分析步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MWCNTs/CTS-Cu/GCE的表征 |
| 3.3.2 扑热息痛在MWCNTs/CTS-Cu/GCE上的电化学行为 |
| 3.3.3 自组装层数的影响 |
| 3.3.4 扫速的影响 |
| 3.3.5 pH的影响 |
| 3.3.6 沉积电位和沉积时间的影响 |
| 3.3.7 定量分析 |
| 3.3.8 干扰实验 |
| 3.3.9 电极的重现性与稳定性 |
| 3.3.10 回收率及实际样品的测定 |
| 3.4 小结 |
| 3.5 参考文献 |
| 第四章 基于多壁碳纳米管/壳聚糖钴配合物的电化学传感器测定果蔬中的邻苯基苯酚 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 MWCNTs的纯化 |
| 4.2.4 修饰电极的制备 |
| 4.2.5 分析步骤 |
| 4.2.6 实际样品的分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 MWCNTs/CTS-Co/GCE的表征 |
| 4.3.2 邻苯基苯酚在MWCNTs/CTS-Co/GCE上的电化学行为 |
| 4.3.3 自组装层数的影响 |
| 4.3.4 扫速的影响 |
| 4.3.5 pH的影响 |
| 4.3.6 定量分析 |
| 4.3.7 干扰实验 |
| 4.3.8 电极的重现性与稳定性 |
| 4.3.9 回收率及实际样品的测定 |
| 4.4 小结 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 基于多壁碳纳米管/壳聚糖镍配合物的电化学传感器测定甲硝唑 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 MWCNTs的纯化 |
| 5.2.4 修饰电极的制备 |
| 5.2.5 分析步骤 |
| 5.2.6 实际样品的分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 MWCNTs/CTS-Ni/GCE的表征 |
| 5.3.2 甲硝唑在MWCNTs/CTS-Ni/GCE上的电化学行为 |
| 5.3.3 自组装层数的影响 |
| 5.3.4 扫速的影响 |
| 5.3.5 pH的影响 |
| 5.3.6 定量分析 |
| 5.3.7 干扰实验 |
| 5.3.8 电极的重现性与稳定性 |
| 5.3.9 回收率及实际样品的测定 |
| 5.4 小结 |
| 5.5 参考文献 |
| 第六章 基于多壁碳纳米管/羧甲基壳聚糖-铜配合物的电化学传感器测定医用消毒剂中的过氧化氢 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验试剂 |
| 6.2.2 仪器 |
| 6.2.3 羧甲基壳聚糖的制备 |
| 6.2.4 MWCNTs的纯化 |
| 6.2.5 修饰电极的制备 |
| 6.2.6 分析步骤 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 CMC-Cu/MWCNTs/GCE的表征 |
| 6.3.2 H_2O_2在MWCNTs/CMC-Cu/GCE上的电化学行为 |
| 6.3.3 修饰剂配比及用量的影响 |
| 6.3.4 扫速的影响 |
| 6.3.5 pH的影响 |
| 6.3.6 定量分析 |
| 6.3.7 干扰实验 |
| 6.3.8 电极的重现性与稳定性 |
| 6.3.9 回收率及实际样品的测定 |
| 6.4 小结 |
| 6.5 参考文献 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（4）人体尿液中常见毒物定性定量分析方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 毒药品简介 |
| 1.2.1 毒品的种类 |
| 1.2.2 几种常见毒品的属性 |
| 1.2.3 毒品对人体的危害 |
| 1.2.4 其它毒物 |
| 1.3 常见前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取法 |
| 1.3.2 固相萃取法 |
| 1.4 常用检测方法 |
| 1.4.1 免疫学检测法 |
| 1.4.2 薄层色谱法 |
| 1.4.3 高效液相色谱法 |
| 1.4.4 气相色谱法 |
| 1.4.5 仪器联用技术 |
| 1.5 本研究的应用价值 |
| 第二章 GC-MS/MS 法同时检测人体尿液中35种常见毒(药)物的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 试剂和对照品 |
| 2.1.3 样品前处理过程 |
| 2.1.4 串联四级杆气相色谱质谱联用仪分析条件 |
| 2.1.4.1 GC条件 |
| 2.1.4.2 MS条件 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 前处理条件的优化 |
| 2.2.1.1 有机萃取溶剂的选择 |
| 2.2.1.2 体系pH条件的优化 |
| 2.2.2 色谱柱的选择 |
| 2.2.3 分段检测方法的开发 |
| 2.2.4 定性分析 |
| 2.2.5 定量分析 |
| 2.2.6 标准曲线与检出限 |
| 2.2.7 基质效应 |
| 2.2.8 回收率和精密度测定 |
| 2.2.9 实际样本测定 |
| 2.3 小结与讨论 |
| 2.4 研究存在不足及值得进一步研究的问题 |
| 第三章 人体尿液中大麻类毒品定性定量分析方法的研究 |
| 3.1 气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS) |
| 3.1.1 材料与方法 |
| 3.1.1.1 实验仪器 |
| 3.1.1.2 试剂和对照品 |
| 3.1.1.3 样品前处理过程 |
| 3.1.1.4 串联四级杆气相色谱质谱联用仪分析条件 |
| 3.1.2 结果与分析 |
| 3.1.2.1 前处理条件的优化 |
| 3.1.2.1.1 有机萃取溶剂的选择 |
| 3.1.2.1.2 水解条件的选择 |
| 3.1.2.1.3 水解温度的选择 |
| 3.1.2.1.4 水解时间的选择 |
| 3.1.2.1.5 体系pH的优化 |
| 3.1.2.2 MRM检测方法的开发 |
| 3.1.2.3 定性定量分析 |
| 3.1.2.4 标准曲线与检出限 |
| 3.1.2.5 回收率和精密度测定 |
| 3.1.2.6 基质效应 |
| 3.1.2.7 实际样本测定 |
| 3.1.3 小结与讨论 |
| 3.2 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS) |
| 3.2.1 材料与方法 |
| 3.2.1.1 实验仪器 |
| 3.2.1.2 试剂和对照品 |
| 3.2.1.3 样品前处理过程 |
| 3.2.1.4 液相色谱三重四级杆串联质谱联用仪分析条件 |
| 3.2.2 结果与分析 |
| 3.2.2.1 定性定量离子对的选择 |
| 3.2.2.2 MRM方法的建立 |
| 3.2.2.3 标准曲线与检出限 |
| 3.2.2.4 回收率和精密度测定 |
| 3.2.2.5 实际样本测定 |
| 3.2.3 小结与讨论 |
| 3.3 研究存在不足及值得进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（5）化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 目录 |
| 摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 丙烯酰胺的概述 |
| 1.1.1 丙烯酰胺的理化性质及用途 |
| 1.1.2 丙烯酰胺的毒性 |
| 1.1.3 丙烯酰胺的生成机理 |
| 1.2 丙烯酰胺的吸收及代谢 |
| 1.3 丙烯酰胺检测方法研究进展 |
| 1.3.1 限量标准 |
| 1.3.2 丙烯酰胺的检测方法 |
| 1.4 化学发光分析法 |
| 1.4.1 化学发光分析基本理论 |
| 1.4.2 化学发光分析法的主要类型及其应用 |
| 1.4.3 化学发光分析仪 |
| 1.4.4 化学发光联用技术及应用 |
| 2 引言 |
| 2.1 课题选择的依据和意义 |
| 2.2 课题研究的内容 |
| 2.3 课题研究的目标 |
| 3 Luminol-H_2O_2流动注射化学发光法测定油炸食品中的丙烯酰胺 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 溶液的配制 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 测定条件的选择 |
| 3.3.1 化学发光仪工作参数的设定 |
| 3.3.2 反应介质及其浓度的选择 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 相关系数、检测限和定量限 |
| 3.4.2 干扰实验 |
| 3.4.3 测定结果及加标回收率实验 |
| 3.4.4 精密度的测定 |
| 3.4.5 结论 |
| 4 高效液相色谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 溶液的配制 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 相关系数、检测限和定量限 |
| 4.3.2 丙烯酰胺标准溶液图谱 |
| 4.3.3 样品中的丙烯酰胺色谱图 |
| 4.3.4 测定结果及加标回收率实验 |
| 4.3.5 精密度的测定 |
| 4.3.6 对照实验测定结果 |
| 4.3.7 结论 |
| 5 Luminol-KMnO_4流动注射化学发光法快速测定食品中的丙烯酰胺 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 溶液的配制 |
| 5.2.4 实验方法 |
| 5.3 测定条件的选择 |
| 5.3.1 化学发光仪工作参数的设定 |
| 5.3.2 反应介质及其浓度的选择 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 相关系数、检测限和定量限 |
| 5.4.2 干扰实验 |
| 5.4.3 测定结果及加标回收率实验 |
| 5.4.4 精密度的测定 |
| 5.4.5 结论 |
| 6 气相色谱法测定油炸及焙烤食品中的丙烯酰胺 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 材料与试剂 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 溶液的配制 |
| 6.2.4 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 相关系数、检测限和定量限 |
| 6.3.2 丙烯酰胺标准溶液图谱 |
| 6.3.3 样品中的丙烯酰胺色谱图 |
| 6.3.4 测定结果及加标回收率实验 |
| 6.3.5 精密度的测定 |
| 6.3.6 对照实验测定结果 |
| 6.3.7 结论 |
| 7 创新之处 |
| 8 硕士期间发表论文 |
| 参考文献 |
| ABSTRACT |
（6）法医毒理学中药物代谢与中国汉族人群CYP基因多态性的关联分析（论文提纲范文）
| 英文缩略语注释 中文摘要 Abstract 前言 第一部分 |
| CYP基因分型方法的研究及评价 1.材料与方法 2.结果 3.讨论 4.结论 第二部分 |
| 常见毒药物的LC-MS/MS筛选体系的建立 1.材料和方法 2.结果和讨论 3.结论 第三部分 |
| 唑吡坦分子印迹固相萃取柱的制备及应用 1.分子印迹技术原理 2.材料与方法 3.结果与讨论 4.结论 第四部分 |
| UPLC-MS/MS法检测血液、尿液中唑吡坦及其代谢物 1.材料与方法 2.结果与讨论 3.结论 第五部分 |
| 唑吡坦代谢与CYP基因多态性的关联分析 —、志愿者蹄选试验 二、志愿者服药试验及唾啦坦代谢与基因型的关联性分析 第六部分 |
| UPLC-MS/MS法检测尿液中的可待因及其代谢物 1 |
| 材料与方法 2 |
| 结果与讨论 3 |
| 结论 第七部分 |
| 可待因代谢与CYP基因多态性的关联分析 1.材料与方法 2.结果与讨论 3.结论 结语 本研究创新点 展望 参考文献 综述 参考文献 附录 致谢 |
四、气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛（论文参考文献）
- [1]胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析[D]. 彭全材. 中国科学院大学(中国科学院海洋研究所), 2020
- [2]基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究[D]. 张君. 浙江大学, 2020(12)
- [3]基于碳纳米管复合材料的电化学传感器在食品药品检测中的应用[D]. 冒爱荣. 扬州大学, 2018(12)
- [4]人体尿液中常见毒物定性定量分析方法的研究[D]. 闫育培. 福建农林大学, 2014(11)
- [5]化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究[D]. 赵琛. 河南农业大学, 2013(04)
- [6]法医毒理学中药物代谢与中国汉族人群CYP基因多态性的关联分析[D]. 施妍. 复旦大学, 2013(03)
- [7]近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J]. 傅若农. 分析试验室, 2007(02)
- [8]气相色谱法测定代谢后人尿中的扑热息痛[J]. 张嘉捷,张永. 宁波高等专科学校学报, 2001(S1)
- [9]药物分析[J]. 李修禄,柴逸峰,李云华. 分析试验室, 1998(02)
- [10]尿中扑炎痛代谢产物的分析[J]. 陈学敏,钱春梅,张骊屏,刘卫东,歧琳. 西北药学杂志, 1995(03)